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25KG/180KG
促進(jìn)劑-硫化促進(jìn)劑質(zhì)量行業(yè)自律規范
(中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì )制訂·征求意見(jiàn)稿)
1.規范宗旨
為進(jìn)一步提高硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品質(zhì)量水平,更好地滿(mǎn)足橡膠行業(yè)產(chǎn)品的要求,創(chuàng )建產(chǎn)品品牌和培育名牌產(chǎn)品,提高企業(yè)的競爭力,增加經(jīng)濟效益和社會(huì )效益,特制定本規范。
本規范適用于由工業(yè)叔丁胺、硫化促進(jìn)劑MBT經(jīng)次氯酸鈉氧化制成的硫化促進(jìn)劑NS。
商品名稱(chēng):硫化促進(jìn)劑NS
英文簡(jiǎn)稱(chēng):TBBS
化學(xué)名稱(chēng):N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
分子式:C11H14N2S2
結構式:
2.規范指標
硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品技術(shù)指標應符合下表要求:
項目指標
外觀(guān)奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀
純度,%≥97.0
游離胺,%≤0.50
初熔點(diǎn),℃≥105.0
加熱減量(60~65℃),%≤0.40
灰份,%≤0.40
篩余物(149μm),%≤0.10
甲醇不溶物,%≤0.50
注:顆粒的NS不作篩余物。
3.自律管理
3.1管理職能
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì )助劑專(zhuān)業(yè)委員會(huì )是硫化促進(jìn)劑NS
促進(jìn)劑產(chǎn)品行業(yè)自律規范的組織執行和協(xié)調機構,具體工作由技術(shù)經(jīng)濟委員會(huì )助劑專(zhuān)家組負責。
3.2質(zhì)量授信
按照橡膠助劑類(lèi)別劃分,對橡膠助劑產(chǎn)品實(shí)施質(zhì)量授信。
3.3質(zhì)量檢測
所有申請硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品和通過(guò)質(zhì)量授信的品牌,每年至少進(jìn)行一次質(zhì)量檢測。
附:硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存的規定。
附:硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品試驗方法檢驗規則
標志包裝運輸和貯存規定
1.試驗方法
1.1外觀(guān):目測
1.2純度和游離胺測定
1.2.1儀器
10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研缽,實(shí)驗室標準玻璃器皿,水浴鍋
1.2.2試劑
1.2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯以5:3體積比配比配制
1.2.2.2滴定劑:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸
1.2.2.3溴酚藍指示劑:0.5g/L把溴酚藍溶解在96%乙醇內
1.2.2.4還原劑:M溶液——40g/L巰基苯并噻唑溶解在96%乙醇內(每星期更換)
1.2.2.5滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉
1.2.3測試步驟
準備工作:至少10g樣品,放入研缽內研磨成均勻細粉后備用,
1.2.3.1稱(chēng)取一定量的細粉末試樣(精確至0.1mg),放入250ml的三角瓶?jì)龋ǚQ(chēng)取量見(jiàn)表)。
1.2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,試樣通過(guò)振蕩和攪拌來(lái)溶解,避免加熱。
1.2.3.3加入8滴溴酚藍指示劑。
1.2.3.4用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定,直到綠色消失出現黃色為止。這僅僅需要幾滴,記錄使用的鹽酸體積(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。
1.2.3.5加入50ml還原劑,再準確加入25.00ml0.1mol/L鹽酸后混合,按表要求的水浴溫度和時(shí)間令其反應。
1.2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定,至黃色消失,并出現蘭色,記錄耗用氫氧化鈉的體積。
1.2.3.7另做一次不加試樣的空白試驗做對比。
計算:
游離胺次磺酰胺
其中,V1--------------------滴定試樣消耗鹽酸體積ml
V2--------------------滴定空白消耗鹽酸體積ml
V3--------------------滴定空白消耗氫氧化鈉體積ml
V4--------------------滴定試樣消耗氫氧化鈉體積ml
C1---------------------鹽酸標準溶液濃度mol/L
C2---------------------氫氧化鈉標準溶液濃度mol/L
m---------------試樣質(zhì)量g
0.0731-----------游離胺系數
0.2384----------次磺酰胺系數
相關(guān)數據表
次磺酰胺類(lèi)促進(jìn)劑試樣稱(chēng)取質(zhì)量(g)要求水浴反應時(shí)間(min)溫度(℃)
CZ(CBS)0.375±125±1
NS(TBBS)0.335±125±1
DZ(DCBS)0.4815±155±1
NOBS(MBS)0.3515±155±1
1.3熔點(diǎn)測定
1.3.1按GB/T11409.1(毛細管法)的規定進(jìn)行。
1.3.2允許差:平行測定兩個(gè)結果的差值不應大于0.5℃,以平行測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值為試樣的熔點(diǎn)。
1.4加熱減量
1.4.1按GB/T11409.4規定進(jìn)行,加熱溫度60~65℃。
1.4.2允許差:平行測定兩個(gè)結果的差不大于0.05%,,以平行測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值為試樣的加熱減量。
1.5灰分的測定
1.5.1按GB/T11409.7規定進(jìn)行,稱(chēng)樣量3.0g,灼燒溫度為800±10℃。
1.5.2允許差:平行測定兩個(gè)結果的差不大于0.04%,以平行測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值為試樣的灰分。
1.6篩余物的測定
1.6.1按GB/T11409.5(干法)規定進(jìn)行,標準篩規格:¢200㎜×50㎜/149μm。
1.6.2允許差:平行測定兩個(gè)結果的差不大于算術(shù)平均值的20%,以平行測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值為試樣的篩余物。
1.7甲醇不溶物的測定
1.7.1儀器
a)砂心坩堝30mLl(4﹟);
b)抽濾瓶500mL;
c)干燥器;
d)電光分析天平;
e)電熱恒溫箱;
1.7.2試劑
甲醇,分析純
1.7.3測定步驟
稱(chēng)取1g試樣(精確至0.1mg)置于已在70~75℃烘箱中恒重過(guò)的砂心坩堝中,將砂心坩堝放在吸濾瓶上,并與真空泵連接,加50℃左右的熱甲醇20mL,均勻攪拌后,
促進(jìn)劑讓其停放5min溶解后開(kāi)始抽濾,然后每次用50℃左右的熱甲醇20mL洗滌4次,吸干后取出砂心坩堝放入70~75℃烘箱中烘干30min,移入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)重。
1.7.4結果的表示和計算
甲醇不溶物百分含量X按下式計算:
m1-m2
X=×100
m
式中:m1——砂心坩堝與殘渣的質(zhì)量,g;
m2—砂心坩堝的質(zhì)量,g;
m—樣品質(zhì)量,g;
1.7.5允許差
平行測定兩個(gè)結果的差不大于0.10%,取算術(shù)平均值為測定結果。
2.采樣
2.4如果某項檢驗結果不符合本標準要求時(shí),應從兩倍包裝容器中取樣復查該項目,復查結果若仍不符合標準,則該批產(chǎn)品判為不合格品。
2.檢驗規則
2.1出廠(chǎng)檢驗
促進(jìn)劑NS由生產(chǎn)廠(chǎng)的檢驗部門(mén)進(jìn)行自檢。制造廠(chǎng)應保證所有出廠(chǎng)的促進(jìn)劑NS都符合技術(shù)條件的要求,每一批出廠(chǎng)的促進(jìn)劑NS都應附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。
2.2國家級檢測中心檢驗
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì )材料研究檢測中心按照本規范要求負責對促進(jìn)劑NS質(zhì)量進(jìn)行抽查檢驗,并在相關(guān)媒體上公布。
2.3組批規則
以每次包裝的均勻產(chǎn)品為一批。
2.4抽樣和取樣方法:
抽樣可以在市場(chǎng)上直接采購,或者到生產(chǎn)企業(yè)抽樣。
取樣方法:按GB/T6678中表2采樣。將采取樣品仔細混合后,以四分法取出不少于300g的樣品,分別裝入清潔、干燥的兩個(gè)磨口瓶或自封袋中。瓶口加封并注明生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶(袋)進(jìn)行檢驗,另一瓶貯存于避光處,以備復查,保存期為三個(gè)月。
2.5復驗
檢驗結果中有一項或幾項不符合本規范要求時(shí),應重新自?xún)杀读康陌b中取樣復驗該項目。復驗結果若仍不符合本標準,則該批產(chǎn)品為不符合名牌產(chǎn)品。
3.標志、標簽、包裝
3.1產(chǎn)品分為常規檢驗和全項檢驗。常規檢驗項目:外觀(guān)、熔點(diǎn)和加熱減量;全項檢驗為定期對入庫產(chǎn)品進(jìn)行檢驗。
促進(jìn)劑3.2產(chǎn)品由質(zhì)檢部門(mén)進(jìn)行檢驗,符合本標準的要求后才能出廠(chǎng)銷(xiāo)售,并附有檢驗報告。
3.3產(chǎn)品每天為一批,出廠(chǎng)包裝袋上應有產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠(chǎng)家、批號、凈重等。
3.4產(chǎn)品包裝袋應為“三合一”(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、里層為塑料編織布經(jīng)熱壓成一體)紙塑復合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。
3.5包裝產(chǎn)品應貯存在陰涼干燥的庫房?jì)龋x墻距離應大于0.5米,不應直接放置在地面上,不能靠近火源。產(chǎn)品貯存期為6個(gè)月。
3.6產(chǎn)品運輸時(shí)應防曬、防雨、防潮,裝卸時(shí)應輕拿輕放,防止破損泄漏。