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檢測(cè)限（體現(xiàn)MDL和IDL敏度的指標(biāo)）

次瀏覽 | 更新時(shí)間：2023-05-19

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檢測(cè)限

體現(xiàn)MDL和IDL敏度的指標(biāo)

檢測(cè)限（LOD, limit of detection）又稱為檢出限，指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號(hào)的3倍值的相應(yīng)量，或者以基質(zhì)空白產(chǎn)生的背景信號(hào)平均值加上3倍的均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差。是方法（方法檢測(cè)限MDL）和儀器（儀器檢測(cè)限IDL）靈敏度體現(xiàn)的重要指標(biāo)之一。

基本信息

中文名	檢測(cè)限
外文名	LOD, limit of detection
意義	判斷方法、儀器的靈敏度
相關(guān)指標(biāo)	定量限（LOQ ）

定義

指某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂檢測(cè)是指定性檢測(cè)，即斷定樣品中確定存在有濃度高于空白的待定物質(zhì)。

簡(jiǎn)介

檢測(cè)限有幾種規(guī)定，簡(jiǎn)述如下：

1.分光光度法中規(guī)定以扣除空白值后，吸光度為0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。

2.氣相色譜法中規(guī)定檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)為噪聲值三倍時(shí)的量為檢測(cè)限。最小檢測(cè)濃度是指最小檢測(cè)量與進(jìn)樣量（體積）之比。

3.離子選擇性電極法規(guī)定某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長(zhǎng)線與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為檢測(cè)限。

4.《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水檢測(cè)操作指南》中規(guī)定，給定置信水平為95%時(shí)，樣品濃度的一次測(cè)定值與零濃度樣品的一次測(cè)定值有顯著性差異者，即為檢測(cè)限（L）。當(dāng)空白測(cè)定次數(shù)n大于20時(shí)： L=4.6 σwb

式中： σwb——空白平行測(cè)定（批內(nèi)）標(biāo)準(zhǔn)偏差。

檢測(cè)上限是指校準(zhǔn)曲線直線部分的最高限點(diǎn)（彎曲點(diǎn)）相應(yīng)的濃度值。

與檢出限不同。

5 又稱檢測(cè)極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測(cè)出待測(cè)物質(zhì)能區(qū)別于零值的最小濃度或最小量。檢出限的規(guī)定隨測(cè)定方法的不同而不同。國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;S為測(cè)定方法的靈敏度;k 為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)。

計(jì)算方法

國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)檢出限（LOD）作如下規(guī)定：

“檢出限以濃度（或質(zhì)量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測(cè)出的最小分析信號(hào)xL求得的最低濃度cL（或質(zhì)量 qL）”。表達(dá)式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-\bar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述為源代碼

式中：

Xb平均：空白多次測(cè)得信號(hào)的平均值；

m：分析校準(zhǔn)曲線在低濃度的斜率

SD：空白多次測(cè)得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

K：根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)，為了評(píng)估xb和Sb，實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須至少20次。

1975年，IUPAC建議對(duì)光譜化學(xué)分析法取K=3。由于低濃度水平的測(cè)量誤差可能不遵從正態(tài)分布，且空白的測(cè)定次數(shù)有限，因而與K=3相應(yīng)的置信水平大約為90%。此外，尚有將K取為4、4．6、5及6的建議。

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