分析化學(xué)（研究物質(zhì)組成及化學(xué)信息的科學(xué)）
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分析化學(xué)
本詞條是多義詞，共23個(gè)義項(xiàng)
研究物質(zhì)組成及化學(xué)信息的科學(xué)
分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個(gè)重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有哪些組分，及物質(zhì)由什么組分組成，測(cè)定各種組分的相對(duì)含量，研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。
基本信息
| 中文名 | 分析化學(xué) |
| 外文名 | Analytical Chemistry |
| 應(yīng)用范圍 | 醫(yī)藥 臨床化驗(yàn) 環(huán)境保護(hù) |
| 主要任務(wù) | 鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成 |
| 領(lǐng)域 | 能源 化工 化學(xué) |
| 學(xué)科 | 化學(xué) |
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學(xué)科簡(jiǎn)介
分析化學(xué)
主要任務(wù)
分析化學(xué)的主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（元素、離子、官能團(tuán)、或化合物）、測(cè)定物質(zhì)的有關(guān)組分的含量、確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間分布）和存在形態(tài)（價(jià)態(tài)、配位態(tài)、結(jié)晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關(guān)系等。
分析化學(xué)的任務(wù)
(1)確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析
(2)測(cè)量各組成的含量——定量分析
(3)表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析
(4)表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征——?jiǎng)討B(tài)分析
發(fā)展歷史
古代的分析化學(xué)
定性分析和定量分析
容量分析
微量分析
色譜法
薄層層析
熱分析
有機(jī)試劑光度分析
原子發(fā)射光譜法
分析方法
分析方法的分類
分析方法的理想條件
分離和富集方法
取樣和試樣分解
第一個(gè)重要階段
20世紀(jì)二三十年代利用當(dāng)時(shí)物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論，動(dòng)力學(xué)理論，如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點(diǎn)誤差，催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，并使分析化學(xué)向前邁進(jìn)了一步.
第二個(gè)重要階段
20世紀(jì)40年代以后幾十年，第二次世界大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。
原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá)
以上，在新形勢(shì)推動(dòng)下，分析化學(xué)達(dá)到了迅速發(fā)展。
第三個(gè)重要階段
自20世紀(jì)70年代以來(lái)，以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來(lái)，促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時(shí)期。
由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、薄層分析、無(wú)損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過(guò)程控制等過(guò)去的難題都迎刃而解。
分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。
消除系統(tǒng)誤差
對(duì)照實(shí)驗(yàn)
對(duì)照試驗(yàn)是檢驗(yàn)分析過(guò)程中有無(wú)系統(tǒng)誤差的有效方法。用含量已知的標(biāo)準(zhǔn)試樣或純物質(zhì)，以同一方法按完全相同的條件，平行測(cè)定，由分析結(jié)果與已知含量的誤差對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，可減免系統(tǒng)誤差。
對(duì)于新建立的分析方法，一般要求與經(jīng)典方法對(duì)照，對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)量，比較測(cè)量結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，以判斷所建方法的可行性。
回收試驗(yàn)
當(dāng)無(wú)法獲得標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)，分析方法的準(zhǔn)確度用回收試驗(yàn)的結(jié)果來(lái)衡量。回收試驗(yàn)是先用所建方法測(cè)出試樣中某組分含量，再取幾份相同試樣（
），各加入適量待測(cè)組分的純品，按相同條件進(jìn)行測(cè)定
回收率越接近
，系統(tǒng)誤差越小，方法準(zhǔn)確度越高。回收率偏低可能是樣品制備不當(dāng)、提取不完全或方法本身的系統(tǒng)誤差所致；回收率偏高則可能和方法選擇性差，雜志干擾等因素有關(guān)。回收試驗(yàn)常在微量組分分析中應(yīng)用。
空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是采用和測(cè)定試樣完全相同的方法、儀器和試劑，但不加入試樣的情況下進(jìn)行的分析試驗(yàn)。所得結(jié)果成為空白值，從試驗(yàn)的分析結(jié)果中扣除空白值，可消除由試劑、溶劑及試驗(yàn)器皿等引入的雜質(zhì)所造成的誤差。
發(fā)展簡(jiǎn)史
分析化學(xué)這一名稱雖創(chuàng)自玻意耳，但其實(shí)踐運(yùn)用與化學(xué)工藝的歷史同樣古老。古代冶煉、釀造等工藝的高度發(fā)展，都是與鑒定、分析、制作過(guò)程的控制等手段密切聯(lián)系在一起的。在東、西方興起的煉丹術(shù)、煉金術(shù)等都可視為分析化學(xué)的前驅(qū)。
古代化學(xué)的發(fā)展
公元前3000年，埃及人已經(jīng)掌握了一些稱量的技術(shù)。最早出現(xiàn)的分析用儀器當(dāng)屬等臂天平，它在公元前1300年的《莎草紙卷》上已有記載。巴比倫的祭司所保管的石制標(biāo)準(zhǔn)砝碼(約公元前2600)尚存于世。不過(guò)等臂天平用于化學(xué)分析，當(dāng)始于中世紀(jì)的烤缽試金法中。
古代認(rèn)識(shí)的元素，非金屬有碳和硫，金屬中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。公元前四世紀(jì)已使用試金石以鑒定金的成色，公元前三世紀(jì)，阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問(wèn)題時(shí)，即利用了金、銀密度之差，這是無(wú)傷損分析的先驅(qū)。
公元60年左右，老普林尼將五倍子浸液涂在莎草紙上，用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵，這是最早使用的有機(jī)試劑，也是最早的試紙。遲至1751年，埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經(jīng)灰化)中的含鐵量。
火試金法是一種古老的分析方法。遠(yuǎn)在公元前13世紀(jì)，巴比倫王致書(shū)埃及法老阿門菲斯四世稱：“陛下送來(lái)之金經(jīng)入爐后，重量減輕……”這說(shuō)明3000多年前人們已知道“真金不怕火煉”這一事實(shí)。法國(guó)菲利普六世曾規(guī)定黃金檢驗(yàn)的步驟，其中提出對(duì)所使用天平的構(gòu)造要求和使用方法。
18-19世紀(jì)
18世紀(jì)的瑞典化學(xué)家貝格曼可稱為無(wú)機(jī)定性、定量分析的奠基人。他最先提出金屬元素除金屬態(tài)外，也可以其他形式離析和稱量，特別是水中難溶的形式，這是重量分析中濕法的起源。
德國(guó)化學(xué)家克拉普羅特不僅改進(jìn)了重量分析的步驟，還設(shè)計(jì)了多種非金屬元素測(cè)定步驟。他準(zhǔn)確地測(cè)定了近200種礦物的成分及各種工業(yè)產(chǎn)品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀(jì)分析化學(xué)的代表人物首推貝采利烏斯。他引入了一些新試劑和一些新技巧，并使用“無(wú)灰濾紙”、“低灰分濾紙”和“洗滌瓶”。他是第一位把原子量測(cè)得比較精確的化學(xué)家。除無(wú)機(jī)物外，他還測(cè)定過(guò)“有機(jī)物中元素的百分?jǐn)?shù)”。他對(duì)吹管分析尤為重視，即將少許樣品置于“炭塊凹處”，用“氧化”或“還原焰”加熱，以觀察其變化，從而獲得有關(guān)樣品的定性知識(shí)。此法一直沿用至19世紀(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是迅速和所需要的樣品量少，又可用于野外勘探和普查礦產(chǎn)資源等。
19世紀(jì)分析化學(xué)的杰出人物之一是弗雷澤紐斯，他創(chuàng)立一所分析化學(xué)專業(yè)學(xué)校(此校至今依然存在)；并在1862年創(chuàng)辦德文的《分析化學(xué)》雜志，其后人連任主編至今。他編寫(xiě)的《定性分析》、《定量分析》兩本書(shū)編譯為多種文字，包括晚清時(shí)代出版的中譯本，定名為《化學(xué)考質(zhì)》和《化學(xué)求數(shù)》。他將定性分析的“陽(yáng)離子硫化氫系統(tǒng)”修訂為的五組，還注意到“酸堿度對(duì)金屬硫化物沉淀”的影響。在容量分析中，他提出用二氯化錫滴定三價(jià)鐵至黃色消失。
1663年波義耳報(bào)道了用植物色素作酸堿指示劑，這是容量分析的先驅(qū)。但真正的容量分析應(yīng)歸功于法國(guó)蓋·呂薩克。1824年他發(fā)表“漂白粉中有效氯的測(cè)定”，用“磺化靛青”作指示劑。隨后他用硫酸滴定“草木灰”，又用氯化鈉滴定“硝酸銀。”這三項(xiàng)工作分別代表氧化還原滴定法、酸堿滴定法和沉淀滴定法。絡(luò)合滴定法創(chuàng)自李比希，他用銀滴定氰離子。
另一位對(duì)容量分析作出卓越貢獻(xiàn)的是德國(guó)莫爾，他設(shè)計(jì)的“可盛強(qiáng)堿溶液的滴定管”至今仍在沿用。他推薦草酸作堿量法的基準(zhǔn)物質(zhì)，硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準(zhǔn)物質(zhì)。
最早的“微量分析”是“化學(xué)顯微術(shù)”，即在顯微鏡下觀察樣品或反應(yīng)物的“晶態(tài)”、“光學(xué)性質(zhì)”、“顆粒尺寸”和“圓球直徑”等。17世紀(jì)中葉胡克從事顯微鏡術(shù)的研究，并于1665年出版《顯微圖譜》。法國(guó)藥劑師德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區(qū)別鉀、鈉。德意志化學(xué)家馬格拉夫在1747年用顯微鏡證實(shí)蔗糖和甜菜糖實(shí)為同一物質(zhì)；在1756年用顯微鏡檢驗(yàn)鉑族金屬。1891年，萊爾曼提出熱顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時(shí)的變化。科夫勒及其夫人設(shè)計(jì)了兩種顯微鏡加熱臺(tái)，便于研究藥物及有機(jī)化合物的鑒定。后來(lái)又發(fā)展到電子顯微鏡，分辨率可達(dá)1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應(yīng)推德國(guó)德貝賴納。他從事“濕法微量分析”，還有吹管法和火焰反應(yīng)，并發(fā)表了《微量化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》一書(shū)。近代微量分析奠基人是埃米希，他設(shè)計(jì)和改進(jìn)微量化學(xué)天平，使其靈敏度達(dá)到微量化學(xué)分析的要求；改進(jìn)和提出新的操作方法，實(shí)現(xiàn)毫克級(jí)無(wú)機(jī)樣品的測(cè)定，并證實(shí)納克級(jí)樣品測(cè)定的精確度不亞于毫克級(jí)測(cè)定。
有機(jī)微量定量分析奠基人是普雷格爾，他曾從膽汁中離析出一種降解產(chǎn)物，其量尚不足作一次常量碳?xì)?/a>分析。在聽(tīng)了埃米希于1909年所作有關(guān)微量定量分析的講演并參觀其實(shí)驗(yàn)室后，他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數(shù)毫克)，并獲得成功；1917年出版《有機(jī)微量定量分析》，并在1923年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
德國(guó)化學(xué)家龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離，更早些時(shí)候他曾用染有淀粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布?jí)K作過(guò)漂白液的點(diǎn)滴試驗(yàn)。他又用浸過(guò)硫酸鐵和銅溶液的紙，在其中部滴加“黃血鹽”，等每滴吸入后再加第二滴，因此獲得自行產(chǎn)生的美麗圖案。1861年出現(xiàn)舍恩拜因的毛細(xì)管分析，他將濾紙條浸入“含數(shù)種無(wú)機(jī)鹽”的水中，水?dāng)y帶“鹽類”沿紙條上升，以水升得最高，其他離子依其遷移率而分離成為連接的帶。這與紙層析極為相近。他的學(xué)生研究于濾紙上分離有機(jī)化合物獲得成功，能明顯而完全分離有機(jī)染料。
20世紀(jì)60年代，魏斯提出環(huán)爐技術(shù)。僅用微克量樣品置濾紙中，繼用溶劑淋洗，而后在濾紙外沿加熱以蒸發(fā)溶劑，遂分離為若干同心環(huán)。如離子無(wú)色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑，既能檢出，又能得半定量結(jié)果。
發(fā)展概述
火試金法是久經(jīng)考驗(yàn)的一種分析方法。遠(yuǎn)在公元前13世紀(jì)，巴比倫王致書(shū)埃及法老阿門菲斯四世稱:“陛下送來(lái)之金經(jīng)入爐后，重量減輕……。”這說(shuō)明3000多年前人們已知道“真金不怕火煉”這一事實(shí)。14世紀(jì)時(shí)，在歐洲已用法律規(guī)定烤缽試金法為檢驗(yàn)黃金的手段。匈牙利王查理一世曾令每一礦城須建立一個(gè)火試金試驗(yàn)室。法國(guó)國(guó)王菲利普六世曾規(guī)定黃金檢驗(yàn)的步驟，其中并提出對(duì)所使用天平的構(gòu)造要求和使用方法，如天平不應(yīng)置于受風(fēng)吹或寒冷之處，使用者的呼吸不得影響天平的稱量等。
1540年出版的《火技藝》一書(shū)已詳述用骨灰制作烤缽和灰吹法。隨后不久，火試金法即推廣至某些賤金屬，特別是銅和鉛礦石分析。德意志G.阿格里科拉在其名著《坤輿格致》第七章中，系統(tǒng)敘述火試金法。本法又稱干法，適用于能從樣品中以粒狀或鈕扣狀析出的金屬，而不適用于非金屬。
定性分析和定量分析 瑞典化學(xué)家T.O.貝格曼可稱為無(wú)機(jī)定性、定量分析的奠基人。他首先提出金屬元素除金屬態(tài)外，也可以其他形式離析和稱量，特別是以水中難溶的形式，這是重量分析中濕法的起源。當(dāng)時(shí)還沒(méi)有原子量，也沒(méi)有化合物的分子式。他的換算因子是由實(shí)驗(yàn)直接獲得的。
德意志化學(xué)家M.H.克拉普羅特不僅改進(jìn)了重量分析的步驟，還設(shè)計(jì)了多種非金屬元素測(cè)定步驟。他準(zhǔn)確地測(cè)定了近200種礦物的成分及各種工業(yè)產(chǎn)品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀(jì)分析化學(xué)的代表人物首推J.J.貝采利烏斯。他引入了一些新試劑（如氫氟酸用于分解硅酸鹽巖石和二氧化硅測(cè)定）和一些新技巧，并使用無(wú)灰濾紙、低灰分濾紙和洗滌瓶。他是第一位把原子量測(cè)得比較精確的化學(xué)家。除無(wú)機(jī)物外，他還測(cè)定過(guò)有機(jī)物中元素的百分?jǐn)?shù)。他對(duì)吹管分析尤為重視。吹管分析可認(rèn)為是冶金操作之微型化，即將少許樣品置于炭塊凹處，用氧化或還原焰加熱，以觀察其變化，從而獲得有關(guān)樣品的定性知識(shí)。此法沿用至19世紀(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是迅速、所需樣品量少，又可用于野外勘探和普查礦產(chǎn)資源等。
19世紀(jì)分析化學(xué)的杰出人物之一是C.R.弗雷澤紐斯，他創(chuàng)立一所分析化學(xué)專業(yè)學(xué)校，至今此校仍存在；并于1862年創(chuàng)辦德文的《分析化學(xué)》雜志，由其后人繼續(xù)任主編至今。他編寫(xiě)的《定性分析》、《定量分析》兩書(shū)曾譯為多種文字，包括晚清時(shí)代出版的中譯本，分別定名為《化學(xué)考質(zhì)》和《化學(xué)求數(shù)》。他將定性分析的陽(yáng)離子硫化氫系統(tǒng)修訂為五組，還注意到酸堿度對(duì)金屬硫化物沉淀的影響。在容量分析中，他提出用二氯化錫滴定三價(jià)鐵至黃色消失。
研究?jī)?nèi)容
分析化學(xué)主要任務(wù)是研究下列問(wèn)題：①物質(zhì)中有哪些元素和（或）基團(tuán)（定性分析）；②每種成分的數(shù)量或物質(zhì)純度如何（定量分析）；③物質(zhì)中原子彼此如何聯(lián)結(jié)而成分子和在空間如何排列（結(jié)構(gòu)和立體分析）。
當(dāng)代分析化學(xué)將研究分為兩個(gè)范疇，一是分析的對(duì)象，一是分析的方法。<分析化學(xué)期刊>(AnalyticalChemistry)每年在第12期會(huì)在兩個(gè)范疇輪流做一次回顧評(píng)述。
分析的對(duì)象
生物分析化學(xué)(Bioanalyticalchemistry)
材料分析(Materialanalysis)
化學(xué)分析(Chemicalanalysis)
環(huán)境分析(Environmentalanalysis)
分析的方法
光譜學(xué)
質(zhì)譜學(xué)
分光度和比色法
層析和電泳法
結(jié)晶學(xué)
顯微術(shù)
電化學(xué)分析
古典分析
雖說(shuō)當(dāng)代分析方法絕大部分為儀器分析，但有些儀器最初的設(shè)計(jì)目的，是為了簡(jiǎn)化古典方法的不便，基本原理仍來(lái)自於古典分析。另外，樣品配置等前置處理，仍需要藉由古典分析手法的協(xié)助。以下舉一些古典分析方法：滴定法
重量分析
無(wú)機(jī)定性分析
儀器分析
原子吸收光譜法(Atomicabsorptionspectroscopy,AAS)
原子熒光光譜法(Atomicfluorescencespectroscopy,AFS)
色譜法(Chromatography)
比色法(Colorimetry)
循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry,CV)
電子順旋共振儀(Electronparamagneticresonance,EPR)
電子自旋共振(Electronspinresonance,ESR)
橢圓偏振技術(shù)(Ellipsometry)
場(chǎng)流分離法(Fieldflowfractionation,FFF)
氣相色譜-質(zhì)譜法(Gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)
高效液相色譜法(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)
離子微探針(IonMicroprobe,IM)
Instrumentalmassfractionation(IMF)
選擇性電極(Ionselectiveelectrode,ISE)
激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LaserInducedBreakdownSpectroscopy,LIBS)
質(zhì)譜儀(Massspectrometry,MS)
穆斯堡爾光譜儀系統(tǒng)(Mossbauerspectroscopy)
核磁共振(Nuclearmagneticresonance,NMR)
粒子誘發(fā)X-射線產(chǎn)生(ParticleinducedX-rayemissionspectroscopy,PIXE)
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜儀(Pyrolysis-GasChromatography-MassSpectrometry,PY-GC-MS)
拉曼光譜(Ramanspectroscopy)
折射率
薄板層析(Thinlayerchromatography,TLC)
穿透式電子顯微鏡(Transmissionelectronmicroscopy,TEM)
X射線熒光光譜儀(X-rayfluorescencespectroscopy,XRF)
X射線顯微鏡(X-raymicroscopy,XRM)
階段
分析化學(xué)這一名稱雖創(chuàng)自R.玻意耳，但其實(shí)踐應(yīng)與化學(xué)工藝同樣古老。不能想象古代冶煉、釀造等工藝的高度發(fā)
展，沒(méi)有簡(jiǎn)單的鑒定、分析、制作過(guò)程的控制等手段。隨后在東、西方興起的煉丹術(shù)、煉金術(shù)可視為分析化學(xué)的前驅(qū)。
分析化學(xué)
古代的分析化學(xué)公元前3000年，埃及人已知稱量的技術(shù)。最早出現(xiàn)的分析用儀器當(dāng)推等臂天平，它記載在《莎草紙卷》（公元前1300）上。巴比倫的祭司所保管的石制標(biāo)準(zhǔn)砝碼（約公元前2600）尚存于世。不過(guò)等臂天平用于分析，當(dāng)在中世紀(jì)用于烤缽試金法（火試金法之一）中。
古代認(rèn)識(shí)的元素，非金屬有碳和硫，金屬中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。公元前4世紀(jì)已知使用試金石以鑒定金的成色。公元前3世紀(jì)，阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問(wèn)題時(shí)，即利用了金、銀密度之差。這是無(wú)傷損分析之先驅(qū)。
公元60年左右，老普林尼將五倍子浸液涂在莎草紙上，用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵(Ⅲ)，這是最早使用的有機(jī)試劑，也是最早的試紙。遲至1751年,J.T.埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣（經(jīng)灰化）中的含鐵量。
主要分類
分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成的科學(xué)，它包括化學(xué)分析、儀器分析兩部分。
化學(xué)分析包括滴定分析和稱量分析，它是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。
儀器分析的方法很多，它是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。儀器分析根據(jù)測(cè)定的方法原理不同，可分為電化學(xué)分析、光學(xué)分析、色譜分析、其他分析法等4大類。如右圖。
化學(xué)分析是基礎(chǔ)，儀器分析是目前的發(fā)展方向。
分析方法
火試金法是久經(jīng)考驗(yàn)的一種分析方法。遠(yuǎn)在公元前13世紀(jì)，巴比倫王致書(shū)埃及法老阿門菲斯四世稱:“陛下送來(lái)之金經(jīng)入爐后，重量減輕……。”這說(shuō)明3000多年前人們已知道“真金不怕火煉”這一事實(shí)。14世紀(jì)時(shí)，在歐洲已用法律規(guī)定烤缽試金法為檢驗(yàn)黃金的手段。匈牙利王查理一世曾令每一礦城須建立一個(gè)火試金試驗(yàn)室。法國(guó)國(guó)王菲利普六世曾規(guī)定黃金檢驗(yàn)的步驟，其中并提出對(duì)所使用天平的構(gòu)造要求和使用方法，如天平不應(yīng)置于受風(fēng)吹或寒冷之處，使用者的呼吸不得影響天平的稱量等。
1540年出版的《火技藝》一書(shū)已詳述用骨灰制作烤缽和灰吹法。隨后不久，火試金法即推廣至某些賤金屬，特別是銅和鉛礦石分析。德意志G.阿格里科拉在其名著《坤輿格致》第七章中，系統(tǒng)敘述火試金法。本法又稱干法，適用于能從樣品中以粒狀或鈕扣狀析出的金屬，而不適用于非金屬。
定性分析和定量分析瑞典化學(xué)家T.O.貝格曼可稱為無(wú)機(jī)定性、定量分析的奠基人。他首先提出金屬元素除金屬態(tài)外，也可以其他形式離析和稱量，特別是以水中難溶的形式，這是重量分析中濕法的起源。當(dāng)時(shí)還沒(méi)有原子量，也沒(méi)有化合物的分子式。他的換算因子是由實(shí)驗(yàn)直接獲得的。
德意志化學(xué)家M.H.克拉普羅特不僅改進(jìn)了重量分析的步驟，還設(shè)計(jì)了多種非金屬元素測(cè)定步驟。他準(zhǔn)確地測(cè)定了近200種礦物的成分及各種工業(yè)產(chǎn)品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀(jì)分析化學(xué)的代表人物首推J.J.貝采利烏斯。他引入了一些新試劑（如氫氟酸用于分解硅酸鹽巖石和二氧化硅測(cè)定）和一些新技巧，并使用無(wú)灰濾紙、低灰分濾紙和洗滌瓶。他是第一位把原子量測(cè)得比較精確的化學(xué)家。除無(wú)機(jī)物外，他還測(cè)定過(guò)有機(jī)物中元素的百分?jǐn)?shù)。他對(duì)吹管分析尤為重視。吹管分析可認(rèn)為是冶金操作之微型化，即將少許樣品置于炭塊凹處，用氧化或還原焰加熱，以觀察其變化，從而獲得有關(guān)樣品的定性知識(shí)。此法沿用至19世紀(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是迅速、所需樣品量少，又可用于野外勘探和普查礦產(chǎn)資源等。
19世紀(jì)分析化學(xué)的杰出人物之一是C.R.弗雷澤紐斯，他創(chuàng)立一所分析化學(xué)專業(yè)學(xué)校，至今此校仍存在；并于1862年創(chuàng)辦德文的《分析化學(xué)》雜志，由其后人繼續(xù)任主編至今。他編寫(xiě)的《定性分析》、《定量分析》兩書(shū)曾譯為多種文字，包括晚清時(shí)代出版的中譯本，分別定名為《化學(xué)考質(zhì)》和《化學(xué)求數(shù)》。他將定性分析的陽(yáng)離子硫化氫系統(tǒng)修訂為目前的五組，還注意到酸堿度對(duì)金屬硫化物沉淀的影響。在容量分析中，他提出用二氯化錫滴定三價(jià)鐵至黃色消失。
容量分析1663年玻意耳報(bào)道了用植物色素作酸堿指示劑。但真正的容量分析應(yīng)歸功于法國(guó)J.-L.蓋-呂薩克。1824年他發(fā)表漂白粉中有效氯的測(cè)定，用磺化靛青作指示劑。隨后他用硫酸滴定草木灰，又用氯化鈉滴定硝酸銀。這三項(xiàng)工作分別代表氧化還原滴定法、酸堿滴定法和沉淀滴定法。絡(luò)合滴定法創(chuàng)自J.von李比希，他用銀(Ⅰ)滴定氰離子。
另一位對(duì)容量分析作出卓越貢獻(xiàn)的是德國(guó)K.F.莫爾，他設(shè)計(jì)的可盛強(qiáng)堿溶液的滴定管至今仍在沿用。他推薦草酸作堿量法的基準(zhǔn)物質(zhì)，硫酸亞鐵銨（也稱莫爾鹽）作氧化還原滴定法的基準(zhǔn)物質(zhì)。
微量分析最早的微量分析是化學(xué)顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察樣品或反應(yīng)物的晶態(tài)、光學(xué)性質(zhì)、顆粒尺寸和圓球直徑等。17世紀(jì)中葉R.胡克從事顯微鏡術(shù)的研究，并于1665年出版《顯微圖譜》。法國(guó)藥劑師F.A.H.德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區(qū)別鉀、鈉。德意志化學(xué)家A.S.馬格拉夫在1747年用顯微鏡證實(shí)蔗糖和甜菜糖實(shí)為同一物質(zhì)；在1756年用顯微鏡檢驗(yàn)鉑族金屬。1865年A.黑爾維希著《毒物學(xué)中之顯微鏡》。1877年S.A.博里基著《以化學(xué)／顯微鏡法作礦物與巖石分析》，并使用氣體試劑（如氟化氫、氯）、氟硅酸和硫化銨與礦物及其切片作用。T.H.貝侖斯不僅從事無(wú)機(jī)物的晶體檢驗(yàn)，還擴(kuò)充到有機(jī)晶體。1891年O.萊爾曼提出熱顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時(shí)的變化。L.科夫勒及其夫人設(shè)計(jì)了兩種顯微鏡加熱臺(tái)，便于研究藥物及有機(jī)化合物的鑒定。熱顯微術(shù)只需一粒晶體。后來(lái)又發(fā)展到電子顯微鏡，分辨率可達(dá)1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應(yīng)推德國(guó)J.W.德貝賴納。他從事濕法微量分析，還有吹管法和火焰反應(yīng)，并發(fā)表了《微量化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》一書(shū)。公認(rèn)的近代微量分析奠基人是F.埃米希。他設(shè)計(jì)和改進(jìn)微量化學(xué)天平，使其靈敏度達(dá)到微量化學(xué)分析的要求，改進(jìn)和提出新的操作方法，實(shí)現(xiàn)毫克級(jí)無(wú)機(jī)樣品的測(cè)定，并證實(shí)納克級(jí)樣品測(cè)定的精確度不亞于毫克級(jí)測(cè)定。有機(jī)微量定量分析奠基人是F.普雷格爾，他曾從膽汁中離析一降解產(chǎn)物，其量尚不足作一次常量碳?xì)浞治觯诼?tīng)了埃米希于1909年所作的有關(guān)微量定量分析的講演并參觀其實(shí)驗(yàn)室后，他決意將常量燃燒法改為微量法（樣品數(shù)毫克），并獲得成功；1917年出版《有機(jī)微量定量分析》一書(shū)，并在1923年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
常量操作如不適用于微量分析則需改進(jìn)。例如，常量過(guò)濾是將沉淀定量移入濾紙錐中或過(guò)濾坩堝中。若用此法于微量沉淀過(guò)濾，則在原進(jìn)行沉淀的燒杯壁所粘附的物質(zhì)就不能再忽略不計(jì)了，所以必須改變辦法。微量過(guò)濾采用濾棒吸出母液，而留全部沉淀于容器中。容器可用25毫升瓷坩堝，它兼用作稱量器皿；還可在其內(nèi)洗滌沉淀，然后再用濾棒吸出洗液。這樣既可避免沉淀?yè)p失，又可簡(jiǎn)化操作手續(xù)。
無(wú)機(jī)化合物在濾紙上的行為在19世紀(jì)中已引起注意。德意志化學(xué)家F.F.龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離。更早些時(shí)候他用染有淀粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布?jí)K作漂白液的點(diǎn)滴試驗(yàn)。他又用浸過(guò)硫酸鐵(Ⅲ)和銅(Ⅱ)溶液的紙，在其中部滴加黃血鹽，等每滴吸入后再加第二滴，因此獲得自行產(chǎn)生的美麗圖案。1861年出現(xiàn)C.F.舍恩拜因的毛細(xì)管分析，他將濾紙條浸入含數(shù)種無(wú)機(jī)鹽的水中，水?dāng)y帶鹽類沿紙條上升，以水升得最高，其他離子依其遷移率而分離成為連接的帶。這與紙層析極為相近。他的學(xué)生研究于濾紙上分離有機(jī)化合物獲得成功，能明顯而完全分離有機(jī)染料。
用濾紙或瓷板進(jìn)行無(wú)機(jī)、有機(jī)物的檢出是普雷格爾的貢獻(xiàn)。方法簡(jiǎn)單而易行，選擇性和靈敏度均高，點(diǎn)滴試驗(yàn)屬微量分析范圍。所著《點(diǎn)滴試驗(yàn)》和《專一、選擇和靈敏反應(yīng)的化學(xué)》兩書(shū)，為從事分析者所必讀。1921年后奧地利F.法伊格爾系統(tǒng)地發(fā)展了點(diǎn)滴試驗(yàn)法。
20世紀(jì)60年代，H.魏斯提出環(huán)爐技術(shù)。僅用微克量樣品置濾紙中心，繼用溶劑淋洗，而在濾紙外沿加熱以蒸發(fā)溶劑，遂分離為若干同心環(huán)。如離子無(wú)色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑。既能檢出，又能得半定量結(jié)果。
色譜法也稱層析法，基本上是分離方法。1906年俄國(guó)М.С.茨維特將綠葉提取汁加在碳酸鈣沉淀柱頂部，繼用純?nèi)軇┝芟矗瑥亩蛛x了葉綠素。此項(xiàng)研究發(fā)表在德國(guó)《植物學(xué)》雜志上，故未能引起人們注意。直至1931年德國(guó)R.庫(kù)恩和E.萊德?tīng)栐俅伟l(fā)現(xiàn)本法并顯示其效能，人們才從文獻(xiàn)中追溯到茨維特的研究和更早的有關(guān)研究，如1850年J.T.韋曾利用土壤柱進(jìn)行分離；1893年L.里德用高嶺土柱分離無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)鹽。四年后D.T.戴用漂白土分離石油。
氣體吸附層析始于20世紀(jì)30年代的P.舒夫坦和A.尤肯。40年代，德國(guó)Y.黑塞利用氣體吸附以分離揮發(fā)性有機(jī)酸。英國(guó)E.格盧考夫也用同一原理在1946年分離空氣中的氦和氖，并在1951年制成氣相色譜儀（見(jiàn)氣相色譜法）。第一臺(tái)現(xiàn)代氣相色譜儀研制成功應(yīng)歸功于E.克里默。
氣體分配層析法根據(jù)液液分配原理，由英國(guó)A.J.P.馬丁和R.L.M.辛格于1941年提出。由于此工作之重要，他們獲得1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。M.J.E.戈萊提出用長(zhǎng)毛細(xì)管柱，是另一創(chuàng)新。
色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法中將色譜法所得之淋出流體移入質(zhì)譜儀，可使復(fù)雜的有機(jī)混合物在數(shù)小時(shí)內(nèi)得到分離和鑒定，是最有效的分析方法之一。
液相色譜法包括液－液和液－固色譜，后兩個(gè)名稱之第一物態(tài)代表流動(dòng)相，第二物態(tài)代表固定相。在大氣壓力下，液相色譜流速太低，因此須增加壓強(qiáng)。這方面的先驅(qū)工作是P.B.哈密頓在1960年用高壓液相色譜分離氨基酸。1963年J.C.吉丁斯指出，液相色譜法的柱效要趕上氣相色譜法，則前者填充物顆粒應(yīng)小于后者顆粒甚多，因此需要大壓強(qiáng)，所用的泵應(yīng)無(wú)脈沖。1966年R.詹特福特和T.H.高制成這種無(wú)脈沖泵。1969年J.J.柯克蘭改進(jìn)填充物，使之具有規(guī)定的表面孔度，再將固定相（如正十六烷基）鍵合在載體上，使之能抗熱和抗溶劑分解。載體可用二氧化硅，鍵合通過(guò)
鍵。
薄層層析采用薄層硅膠等代替濾紙進(jìn)行層析。由于硅膠顆粒均勻而細(xì)微，分離的速度和程度一般優(yōu)于紙層析，分離無(wú)機(jī)物和有機(jī)物時(shí)與紙層析一樣有效。荷蘭生物學(xué)家M.W.拜爾因克在1889年滴一滴鹽酸和硫酸的混合液于動(dòng)物膠薄層中部，鹽酸擴(kuò)散遠(yuǎn)些，在硫酸環(huán)之外另成一環(huán)，相繼用硝酸銀和氯化鋇顯示這兩個(gè)環(huán)的存在。9年后H.P.維伊斯曼用同樣方法證明麥芽的淀粉酶中實(shí)含兩種酶。直至1956年聯(lián)邦德國(guó)E.施塔爾改善涂布方法和操作，采用細(xì)顆粒（
）硅膠等措施，才使該法得到廣泛使用。定量薄層層析始于J.G.基施納等(1954)。他們最先測(cè)定橙柑屬及其加工品中的聯(lián)苯(見(jiàn)薄層層析)。
熱分析希臘哲學(xué)家泰奧弗拉斯圖斯曾記錄各種巖石礦物及其他物質(zhì)遇熱所發(fā)生的影響。法國(guó)H.－L.勒夏忒列和英國(guó)W.C.羅伯茨－奧斯汀同稱為差熱分析的鼻祖。20世紀(jì)60年代出現(xiàn)精細(xì)的差熱分析儀和M.J.奧尼爾提出的差示掃描量熱法，它能測(cè)定化合物的純度及其他參數(shù)，如熔點(diǎn)和玻璃化、聚合、熱降解、氧化等溫度（見(jiàn)熱分析）。
20世紀(jì)初提出的熱重量法是研究物質(zhì)，如鋼鐵、沉淀等遇熱時(shí)重量之變化。本多光太郎創(chuàng)制第一架熱天平，它最初只用于解決冶金方面的問(wèn)題。將它用于分析方面的當(dāng)推C.杜瓦爾。他曾研究過(guò)1000多種沉淀的熱行為。例如草酸鈣用高溫可灼燒為氧化鈣，也可在約550°C灼燒為碳酸鈣。二者作為稱量形式，則以后者為佳，因灼燒時(shí)既省能量，換算因子值較大（因此誤差較小），又免氧化鈣在稱量時(shí)吸潮。
電解時(shí)，銅(Ⅱ)在陰極還原而以單質(zhì)（零價(jià)）析出，再進(jìn)行稱量，應(yīng)歸入重量法。此時(shí)可認(rèn)為電子是沉淀劑。還有鉛(Ⅱ)在陽(yáng)極氧化，以二氧化鉛形式附于陽(yáng)極。前法在19世紀(jì)60年代分別由德意志C.盧科和美國(guó)J.W.吉布斯獨(dú)立提出。
有機(jī)試劑 19世紀(jì)初，用于無(wú)機(jī)重量分析的有機(jī)試劑只有草酸及其銨鹽和琥珀酸銨兩種。前者用于鈣、鎂分離和鈣的測(cè)定。后者用于沉淀三價(jià)鐵使它與二價(jià)金屬離子分離。1885年M.A.伊林斯基和G.von克諾雷提出1－亞硝基－2－萘酚作為鎳存在時(shí)鈷的沉淀劑，同時(shí)也是第一個(gè)螯合劑。至于陰離子測(cè)定，在20世紀(jì)初，W.米勒提出4，4－聯(lián)苯胺作為硫酸根的沉淀劑。1950年中國(guó)梁樹(shù)權(quán)等將有機(jī)試劑用于重量分析，測(cè)定鎢酸根。1950年M.布希引入4，5－二氫－1，4－二苯基－3，5－苯亞氨基－1,2，4－三氮雜茂(簡(jiǎn)稱硝酸根試劑)作為硝酸根沉淀劑。1975年后，它又成為高錸酸根的良好沉淀劑。1950年Л.A.楚加耶夫合成了丁二肟，并觀察到它與鎳(Ⅱ)形成紅色沉淀。兩年后，聯(lián)邦德國(guó)O.E.布龍克把丁二肟試劑應(yīng)用于鋼中鎳的測(cè)定。嗣后靈敏的和選擇性高的新有機(jī)試劑不斷出現(xiàn)。中國(guó)曾云鶚等合成3－（2－胂酸基苯偶氮）－6－（2，6－二溴－4－氯苯偶氮）－4，5－二羥基－2，7－萘二磺酸，用此試劑時(shí)，稀土元素的摩爾吸光系數(shù)可以高達(dá)
光度分析比色法以日光為光源，靠目視比較顏色深淺。最早的記錄是1838年W.A.蘭帕迪烏斯在玻璃量筒中測(cè)定鈷礦中的鐵和鎳，用標(biāo)準(zhǔn)參比溶液與試樣溶液相比較。1846年A.雅克蘭提出根據(jù)銅氨溶液的藍(lán)色測(cè)定銅。隨后有T.J.赫羅帕思的硫氰酸根法測(cè)定鐵(1852)；奈斯勒法測(cè)定氨；苯酚二磺酸法測(cè)定硝酸根(1864)；過(guò)氧化氫法測(cè)定鈦(1870)；亞甲基藍(lán)法測(cè)定硫化氫(1883)；磷硅酸法測(cè)定二氧化硅(1898)。分光光度計(jì)使用單色光和光電倍增管，波長(zhǎng)范圍為
，比目視范圍（
）更寬。
用光照射懸浮液，從頂部觀察，當(dāng)視線與光線成直角時(shí)，稱為比霧法；如果視線與光線在一條直線上時(shí)，稱為比濁法。18世紀(jì)50年代G.J.馬爾德在原子量測(cè)定中，利用了目測(cè)上層液體中氯化銀懸浮液的亮度。隨后,J.-S.斯塔改用一標(biāo)準(zhǔn)懸浮液作參比。1894年美國(guó)T.W.理查茲設(shè)計(jì)出第一臺(tái)比霧計(jì)。比霧法最初用于觀測(cè)原子量測(cè)定中母液中的氯（或溴）離子和銀離子濃度是否達(dá)到當(dāng)量。隨后此法用于定量測(cè)定，其靈敏度很高，可測(cè)定一升水所含的3微克磷，或一升水所含的10微克丙酮。
最早研究化合物的紫外吸收光譜的是V.亨利(1914)，他繪制出摩爾吸光系數(shù)對(duì)波長(zhǎng)的曲線。紅外光譜在20年代開(kāi)始應(yīng)用于汽油爆震研究，繼用于鑒定天然和合成橡膠以及其他有機(jī)化合物中的未知物和雜質(zhì)。喇曼光譜(見(jiàn)喇曼光譜學(xué)是研究分子振動(dòng)的另一種方法。喇曼光譜法的信號(hào)太弱，使用困難，直至用激光作為單色光源后，才促進(jìn)其在分析化學(xué)中的應(yīng)用。遠(yuǎn)紅外光譜（
）和微波譜（
）是研究分子旋轉(zhuǎn)的光譜法。
原子發(fā)射光譜法可上溯至I.牛頓，他在暗室中用棱鏡分日光為七色(1672)。1800年F.W.赫歇耳發(fā)現(xiàn)紅外線。次年J.W.里特用氯化銀還原現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)紫外區(qū)。又次年W.H.渥拉斯頓觀察到日光光譜的暗線。15年后J.von夫瑯和費(fèi)經(jīng)過(guò)研究，命名暗線為夫瑯和費(fèi)線。現(xiàn)在文獻(xiàn)中稱鈉線為D線，也是夫瑯和費(fèi)規(guī)定的。R.W.本生發(fā)明了名為本生燈的煤氣燈，燈的火焰近于透明而不發(fā)光，便于光譜研究。1859年本生和他的同事物理學(xué)家G.R.基爾霍夫研究各元素在火焰中呈示的特征發(fā)射和吸收光譜，并指出日光光譜中的夫瑯和費(fèi)線是原子吸收線，因?yàn)樘?yáng)的大氣中存在各種元素。他們用的儀器已具備現(xiàn)代分光鏡的要素。他們可稱為發(fā)射光譜法的創(chuàng)始人。
電化學(xué)分析法W.H.能斯脫在1889年提出了能斯脫公式，將電動(dòng)勢(shì)與離子濃度、溫度聯(lián)系起來(lái)，奠定了電化學(xué)的理論基礎(chǔ)。隨后，電化學(xué)分析法有了發(fā)展，電沉積重量法、電位分析法、電導(dǎo)分析法、安培滴定法、庫(kù)侖滴定法、示波極譜法相繼出現(xiàn)。氫電極、玻璃電極和離子選擇性電極陸續(xù)制成。尤以極譜分析技術(shù)貢獻(xiàn)卓著。
分析方法分析方法的分類①按方法的原理可分：化學(xué)分析和儀器分析。凡主要利用化學(xué)原理進(jìn)行分析的方法稱為化學(xué)分析法；而主要利用物理學(xué)原理進(jìn)行分析的方法則稱為儀器分析法。當(dāng)然這兩者的界限難以截然劃清，也有介乎二者之間的方法。儀器一般指大型儀器，如核磁共振儀（見(jiàn)核磁共振譜）、X射線熒光儀(見(jiàn)X射線熒光光譜分析法)、X射線衍射儀、質(zhì)譜儀(見(jiàn)質(zhì)譜法)、電子能譜儀等。原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法基本上采用濕法預(yù)處理，然后在相應(yīng)儀器中測(cè)定，可認(rèn)為是介于二者之間的方法，也可看作是化學(xué)法與儀器法的聯(lián)合使用。不能認(rèn)為用到儀器就是儀器分析。例如，重量分析開(kāi)始于用天平稱量樣品，末一步再用天平稱沉淀重量。天平是物理儀器，稱量是物理過(guò)程，但重量分析卻是公認(rèn)的典型化學(xué)分析法，原因是重量分析主要靠欲測(cè)離子與沉淀劑作用而定量析出沉淀。至于經(jīng)典法一詞，專指重量分析法和容量分析。其范圍遠(yuǎn)狹于化學(xué)法。所以經(jīng)典法僅是化學(xué)分析法的一部分，而不是全部。②按樣品性質(zhì)可粗分為無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析兩大類。天然產(chǎn)物和工業(yè)制品中的無(wú)機(jī)物，如巖石、礦物、陶瓷、鋼鐵、合金、礦物酸、燒堿等的分析屬無(wú)機(jī)分析；石油、染料、塑料、食品、合成藥物、中草藥等的分析屬有機(jī)分析。簡(jiǎn)言之，凡碳?xì)浠衔?/a>及其衍生物的分析屬有機(jī)分析，而除上述物質(zhì)外的分析統(tǒng)屬無(wú)機(jī)分析。不過(guò)，無(wú)機(jī)物中有時(shí)夾雜一些有機(jī)物質(zhì)，而有機(jī)物也含有無(wú)機(jī)物質(zhì)。例如，河水、海水中含有有機(jī)物，有些錳礦夾雜有機(jī)物，煤含有灰分，石油含有以絡(luò)合物形式存在的金屬，紙張中有無(wú)機(jī)填充物等。這類物品既用到無(wú)機(jī)分析，也用到有機(jī)分析。
還有一些方法對(duì)無(wú)機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)同樣有效，如氣相色譜法便是其中之一。樣品中一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、氧、甲烷、乙烯、水氣等在同一柱中，在選擇的條件下可逐一分離或分組分離。奧薩特氣體分析器也是如此，只是分離的原理不同。
痕量分析是指樣品所含的量極為微少。一般，在樣品中含量多的為主要成分，含量少的為次要成分。E.B.桑德?tīng)?/a>認(rèn)為含量在
的為次要成分。有人認(rèn)為在
的為次要成分。含量在萬(wàn)分之一(
)以下稱為痕量。痕量分析的動(dòng)向趨于測(cè)定愈來(lái)愈低的含量，因此出現(xiàn)了超痕量分析，即含量接近或低于一般痕量下限。這名稱只是定性的。定量或更明確的名稱見(jiàn)下列規(guī)定：
痕量
微痕量
納痕量
沙痕量
微克／克微痕量分析尚另有一種意義，即使用微量分析的稱樣，而測(cè)定其中痕量元素(例如＜10微克／克)。為與前述一詞區(qū)分，后一詞應(yīng)稱為微樣痕量分析。
分析方法的理想條件①選擇性最高，以至具有專一性，即干擾極少，這樣就可以減輕或省略分離步驟；②精密度和準(zhǔn)確度最高；③靈敏度最高，從而少量或痕量組分即可檢定和測(cè)定；④測(cè)定范圍最廣，大量和痕量均能測(cè)定；⑤能測(cè)定的元素種類和物種最多；⑥方法簡(jiǎn)便，即最易操作而不需高度技巧；⑦經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，即要求費(fèi)用少而收益大。但匯集所有優(yōu)點(diǎn)于一法是辦不到的，例如，在重量分析中，如要提高準(zhǔn)確度，需要延長(zhǎng)分析時(shí)間（如用重沉淀法純化沉淀）。因?yàn)榛瘜W(xué)法測(cè)定原子量要求準(zhǔn)確到十萬(wàn)分之一，所以最費(fèi)時(shí)間。
分析方法要力求簡(jiǎn)便，不僅野外工作（諸如地質(zhì)普查、化學(xué)探礦、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土壤檢測(cè)等）需要簡(jiǎn)便、有效的化學(xué)分析方法，室內(nèi)例行分析工作也如此。因?yàn)樵诓粨p失所要求之準(zhǔn)確度和精度的前提下，簡(jiǎn)便方法步驟少，這就意味著節(jié)省時(shí)間、人力和費(fèi)用。例如，金店收購(gòu)金首飾時(shí)，是將其在試金石板上劃一道（科學(xué)名稱是條紋），然后從條紋的顏色來(lái)決定金的成色。這種條紋法在礦物鑒定中仍然采用。當(dāng)然，該法不及火試金法或原子吸收光譜法準(zhǔn)確，但已能達(dá)到鑒定金器之目的。又如，糖尿病人的尿糖量可用特制的含酶試紙進(jìn)行檢驗(yàn)，從試紙的顏色變化估計(jì)含糖量的多寡，其方法之簡(jiǎn)便連患者本人也會(huì)使用。另一方面，用原子吸收光譜法雖然也能間接測(cè)定尿中含糖量，但因?yàn)椴唤?jīng)濟(jì)而沒(méi)有被采用。
分離和富集方法雖然有不少靈敏的和選擇性強(qiáng)(甚至專一)的方法，但是如果欲測(cè)元素的濃度接近或低于方法的測(cè)定下限，則富集仍不可避免。富集方法很多，如升華、揮發(fā)、蒸餾、泡沫浮選（見(jiàn)痕量富集）、吸附（用分子篩、活性炭等）、色譜法、共沉淀、共結(jié)晶、汞齊作用、選擇溶解、溶劑萃取、離子交換等。
在檢出或測(cè)定之前，常常需要使欲測(cè)（或檢出）物質(zhì)與干擾物質(zhì)彼此分離。重要的分離方法有蒸餾、溶劑萃取、離子交換、電滲析、沉淀、電泳等，大都與富集方法相同。富集可認(rèn)為是提高濃度的分離方法。
隱蔽作用（見(jiàn)隱蔽和解蔽）雖不是分離，但其作用使離子失去其正常性質(zhì)，即令該離子以另一形式存于反應(yīng)體系中。然而在分析化學(xué)中分離之目的無(wú)非使干擾離子不再干擾，因此就廣義而言，隱蔽及其相反作用解蔽應(yīng)包括在分離范疇中。在分析化學(xué)中采用隱蔽和解蔽作用由來(lái)已久。重量分析、光度法、極譜法中均已應(yīng)用，特別在點(diǎn)滴試驗(yàn)和絡(luò)合滴定法中使用得更頻繁。
取樣和試樣分解取樣最重要的要求是有代表性，即取來(lái)欲分析的樣品須能代表全體。均勻或容易混勻的物質(zhì)取樣自不成問(wèn)題，氣態(tài)和液態(tài)樣品屬于這一類。不均勻的固態(tài)物質(zhì)，如礦石和煤炭等應(yīng)按規(guī)定手續(xù)取樣。否則，分析結(jié)果不能代表原物質(zhì)，徒然浪費(fèi)人力物力。野外礦石取樣多由地質(zhì)人員進(jìn)行。所得大樣在試驗(yàn)室中由分析人員按一定手續(xù)粉碎和縮分到小樣。另一方面，有機(jī)元素燃燒法分析合成的純樣品則無(wú)此問(wèn)題。
樣品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融，也稱分解。有些樣品能溶解于水、酸或混合酸、堿，以及有機(jī)溶劑中。上述辦法不能溶解的，可改用熔劑熔融。熔劑可分堿性（如碳酸鈉）、酸性（如硫酸氫鉀）、氧化性（如過(guò)氧化鈉）和還原性的（如硫代硫酸鈉）。如果欲分析的成分較易揮發(fā)或熔融溫度高，對(duì)坩堝腐蝕嚴(yán)重，則可改用燒結(jié)，即將顆粒表面部分熔化。史密斯法用氯化銨和碳酸鈣(
)與硅酸鹽巖石混合和燒結(jié)，以測(cè)定其中的堿金屬便是一例。有機(jī)化合物和生物樣品可采用干法或濕法灰化。干法灰化為在充分氧氣存在下加熱至炭化并逐漸燃燒，或在較低溫度用原子氧氧化（低溫灰化）。濕法灰化利用氧化性酸（如硝酸、高氯酸、濃硫酸）氧化樣品。干法、濕法各有其優(yōu)缺點(diǎn)，須視樣品而定。
分析儀器
當(dāng)代分析化學(xué)著重儀器分析，常用的分析儀器有幾大類，包括原子與分子光譜儀，電化學(xué)分析儀器，核磁共振，X光，以及質(zhì)譜儀。儀器分析之外的分析化學(xué)方法，現(xiàn)在統(tǒng)稱為古典分析化學(xué)。
分析化學(xué)是化學(xué)的一個(gè)重要分支，它主要研究物質(zhì)中有哪些元素或基團(tuán)(定性分析)；每種成分的數(shù)量或物質(zhì)純度如何(定量分析)；原子如何聯(lián)結(jié)成分子，以及在空間如何排列等等。
應(yīng)用范圍
分析化學(xué)有極高的實(shí)用價(jià)值，對(duì)人類的物質(zhì)文明做出了重要貢獻(xiàn)，廣泛的應(yīng)用于地質(zhì)普查、礦產(chǎn)勘探、冶金、化學(xué)工業(yè)、能源、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、臨床化驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、考古分析、法醫(yī)刑偵鑒定等領(lǐng)域。
展望
分析化學(xué)所用的手段可分為化學(xué)分析法和儀器分析法。二者各有優(yōu)缺點(diǎn)，唇齒相依，相輔相成。分析化學(xué)者必須明瞭每一種方法的原理及其應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)，這樣在解決分析問(wèn)題時(shí)才能得心應(yīng)手，選擇最適宜的方法。一般來(lái)說(shuō)，化學(xué)法準(zhǔn)確、精密、費(fèi)用少而且容易掌握。儀器法迅速，能處理大批樣品，但大型儀器價(jià)格昂貴，幾年后又須更新儀器。二者均將得到發(fā)展和提高。
近來(lái)分析化學(xué)中的新技術(shù)有激光在分析化學(xué)中的應(yīng)用、流動(dòng)注射法、場(chǎng)流分級(jí)等。場(chǎng)流分級(jí)所用的場(chǎng)可以是重力、磁、電、熱等，樣品流經(jīng)適當(dāng)?shù)膱?chǎng)時(shí)能進(jìn)行分級(jí)，故稱為場(chǎng)流分級(jí)。目前，該法已成功地用于有機(jī)大分子（如血球、高聚物等）之分級(jí)。可以預(yù)期它在無(wú)機(jī)物分離方面也將得到應(yīng)用。
加強(qiáng)對(duì)高靈敏度和高選擇性試劑的研究，對(duì)于隱蔽、解蔽和分離、富集方法的研究，以及元素存在狀態(tài)的測(cè)定（與環(huán)境分析和地球化學(xué)的關(guān)系至為密切）都是重要的課題。將二三種各具優(yōu)點(diǎn)的方法聯(lián)合使用，可使以前不能測(cè)定的項(xiàng)目變?yōu)榭赡埽允前l(fā)展的方向，氣相色譜法與質(zhì)譜法的聯(lián)用便是明顯的例子。
分析化學(xué)有極高的實(shí)用價(jià)值，對(duì)人類的物質(zhì)文明作出了重要貢獻(xiàn)，廣泛用于地質(zhì)普查、礦產(chǎn)勘探、冶金、化學(xué)工業(yè)、能源、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、臨床化驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)等領(lǐng)域。
分析類型
古代人認(rèn)識(shí)的元素，非金屬元素有碳和硫，金屬元素中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。
分析化學(xué)這一名稱雖創(chuàng)自R.玻意耳，但其實(shí)踐應(yīng)與化學(xué)工藝同樣古老。不能想象古代冶煉、釀造等工藝的高度發(fā)展，沒(méi)有簡(jiǎn)單的鑒定、分析、制作過(guò)程的控制等手段。隨后在東、西方興起的煉丹術(shù)、煉金術(shù)可視為分析化學(xué)的前驅(qū)。
公元前3000年，埃及人已知稱量的技術(shù)。最早出現(xiàn)的分析用儀器當(dāng)推等臂天平，它記載在《莎草紙卷》（公元前1300）上。巴比倫的祭司所保管的石制標(biāo)準(zhǔn)砝碼（約公元前2600）尚存于世。不過(guò)等臂天平用于分析，當(dāng)在中世紀(jì)用于烤缽試金法（火試金法之一）中。
公元前4世紀(jì)，已知使用試金石以鑒定金的成色。
公元前3世紀(jì)，阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問(wèn)題時(shí)，即利用了金和銀密度之差，這是無(wú)傷損分析之先驅(qū)。
公元60年左右，老普林尼將五倍子浸液涂在莎草紙上，用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵(Ⅲ)，這是最早使用的有機(jī)試劑，也是最早的試紙。
1751年，J.T.埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣（經(jīng)灰化）中的含鐵量。
容量分析
1824年，他發(fā)表漂白粉中有效氯的測(cè)定，用磺化靛青作指示劑。隨后他用硫酸滴定草木灰，又用氯化鈉滴定硝酸銀。這三項(xiàng)工作分別代表氧化還原滴定法、酸堿滴定法和沉淀滴定法。絡(luò)合滴定法創(chuàng)自J.von李比希，他用銀(Ⅰ)滴定氰離子。另一位對(duì)容量分析作出卓越貢獻(xiàn)的是德國(guó)K.F.莫爾，他設(shè)計(jì)的可盛強(qiáng)堿溶液的滴定管至今仍在沿用。他推薦草酸作堿量法的基準(zhǔn)物質(zhì)，硫酸亞鐵銨（也稱莫爾鹽）作氧化還原滴定法的基準(zhǔn)物質(zhì)。
微量分析
最早的微量分析是化學(xué)顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察樣品或反應(yīng)物的晶態(tài)、光學(xué)性質(zhì)、顆粒尺寸和圓球直徑等。
17世紀(jì)中葉，R.胡克從事顯微鏡術(shù)的研究，并于1665年出版《顯微圖譜》。法國(guó)藥劑師F.A.H.德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區(qū)別鉀、鈉。
1747年，德意志化學(xué)家A.S.馬格拉夫用顯微鏡證實(shí)蔗糖和甜菜糖實(shí)為同一物質(zhì)；
1756年，用顯微鏡檢驗(yàn)鉑族金屬。
1865年，A.黑爾維希著《毒物學(xué)中之顯微鏡》。
1877年，S.A.博里基著《以化學(xué)/顯微鏡法作礦物與巖石分析》，并使用氣體試劑（如氟化氫、氯）、氟硅酸和硫化銨與礦物及其切片作用。T.H.貝侖斯不僅從事無(wú)機(jī)物的晶體檢驗(yàn)，還擴(kuò)充到有機(jī)晶體。
1891年，O.萊爾曼提出熱顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時(shí)的變化。L.科夫勒及其夫人設(shè)計(jì)了兩種顯微鏡加熱臺(tái)，便于研究藥物及有機(jī)化合物的鑒定。熱顯微術(shù)只需一粒晶體。后來(lái)又發(fā)展到電子顯微鏡，分辨率可達(dá)1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應(yīng)推德國(guó)J.W.德貝賴納。他從事濕法微量分析，還有吹管法和火焰反應(yīng)，并發(fā)表了《微量化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》一書(shū)。公認(rèn)的近代微量分析奠基人是F.埃米希。他設(shè)計(jì)和改進(jìn)微量化學(xué)天平，使其靈敏度達(dá)到微量化學(xué)分析的要求，改進(jìn)和提出新的操作方法，實(shí)現(xiàn)毫克級(jí)無(wú)機(jī)樣品的測(cè)定，并證實(shí)納克級(jí)樣品測(cè)定的精確度不亞于毫克級(jí)測(cè)定。有機(jī)微量定量分析奠基人是F.普雷格爾，他曾從膽汁中離析一降解產(chǎn)物，其量尚不足作一次常量碳?xì)浞治觯诼?tīng)了埃米希于1909年所作的有關(guān)微量定量分析的講演并參觀其實(shí)驗(yàn)室后，他決意將常量燃燒法改為微量法（樣品數(shù)毫克），并獲得成功；1917年出版《有機(jī)微量定量分析》一書(shū)，并在1923年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
常量操作如不適用于微量分析則需改進(jìn)。例如，常量過(guò)濾是將沉淀定量移入濾紙錐中或過(guò)濾坩堝中。若用此法于微量沉淀過(guò)濾，則在原進(jìn)行沉淀的燒杯壁所粘附的物質(zhì)就不能再忽略不計(jì)了，所以必須改變辦法。微量過(guò)濾采用濾棒吸出母液，而留全部沉淀于容器中。容器可用25毫升瓷坩堝，它兼用作稱量器皿；還可在其內(nèi)洗滌沉淀，然后再用濾棒吸出洗液。這樣既可避免沉淀?yè)p失，又可簡(jiǎn)化操作手續(xù)。
無(wú)機(jī)化合物在濾紙上的行為在19世紀(jì)中已引起注意。德意志化學(xué)家F.F.龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離。更早些時(shí)候他用染有淀粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布?jí)K作漂白液的點(diǎn)滴試驗(yàn)。他又用浸過(guò)硫酸鐵(Ⅲ)和銅(Ⅱ)溶液的紙，在其中部滴加黃血鹽，等每滴吸入后再加第二滴，因此獲得自行產(chǎn)生的美麗圖案。1861年出現(xiàn)C.F.舍恩拜因的毛細(xì)管分析，他將濾紙條浸入含數(shù)種無(wú)機(jī)鹽的水中，水?dāng)y帶“鹽類”沿紙條上升，以水升得最高，其他離子依其“遷移率”而分離成為連接的帶。這與“紙層析”極為相近。他的學(xué)生研究于“濾紙上分離有機(jī)化合物”獲得成功，能明顯而完全分離“有機(jī)染料”。
用濾紙或瓷板進(jìn)行無(wú)機(jī)、有機(jī)物的檢出是普雷格爾的貢獻(xiàn)。方法簡(jiǎn)單而易行，選擇性和靈敏度均高，點(diǎn)滴試驗(yàn)屬微量分析范圍。所著《點(diǎn)滴試驗(yàn)》和《專一、選擇和靈敏反應(yīng)的化學(xué)》兩書(shū)，為從事分析者所必讀。1921年后奧地利F.法伊格爾系統(tǒng)地發(fā)展了點(diǎn)滴試驗(yàn)法。
20世紀(jì)60年代，H.魏斯提出環(huán)爐技術(shù)。僅用微克量樣品置濾紙中心，繼用溶劑淋洗，而在濾紙外沿加熱以蒸發(fā)溶劑，遂分離為若干同心環(huán)。如離子無(wú)色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑。既能檢出，又能得半定量結(jié)果。
色譜法
色譜法也稱層析法，基本上是分離方法。
1906年，俄國(guó)М.С.茨維特將綠葉提取汁加在碳酸鈣沉淀柱頂部，繼用純?nèi)軇┝芟矗瑥亩蛛x了葉綠素。此項(xiàng)研究發(fā)表在德國(guó)《植物學(xué)》雜志上，故未能引起人們注意。
1931年，德國(guó)R.庫(kù)恩和E.萊德?tīng)栐俅伟l(fā)現(xiàn)本法并顯示其效能，人們才從文獻(xiàn)中追溯到茨維特的研究和更早的有關(guān)研究，如1850年J.T.韋曾利用土壤柱進(jìn)行分離；1893年L.里德用高嶺土柱分離無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)鹽。四年后D.T.戴用漂白土分離石油。
氣體吸附層析始于20世紀(jì)30年代的P.舒夫坦和A.尤肯。40年代，德國(guó)Y.黑塞利用氣體吸附以分離揮發(fā)性有機(jī)酸。英國(guó)E.格盧考夫也用同一原理在1946年分離空氣中的氦和氖，并在1951年制成氣相色譜儀（見(jiàn)氣相色譜法）。第一臺(tái)現(xiàn)代氣相色譜儀研制成功應(yīng)歸功于E.克里默。
氣體分配層析法根據(jù)液液分配原理，由英國(guó)A.J.P.馬丁和R.L.M.辛格于1941年提出。由于此工作之重要，他們獲得1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。M.J.E.戈萊提出用長(zhǎng)毛細(xì)管柱，是另一創(chuàng)新。
色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法中將色譜法所得之淋出流體移入質(zhì)譜儀，可使復(fù)雜的有機(jī)混合物在數(shù)小時(shí)內(nèi)得到分離和鑒定，是最有效的分析方法之一。
液相色譜法包括液－液和液－固色譜，后兩個(gè)名稱之第一物態(tài)代表流動(dòng)相，第二物態(tài)代表固定相。在大氣壓力下，液相色譜流速太低，因此須增加壓強(qiáng)。這方面的先驅(qū)工作是P.B.哈密頓在1960年用高壓液相色譜分離氨基酸。
1963年，J.C.吉丁斯指出，液相色譜法的柱效要趕上氣相色譜法，則前者填充物顆粒應(yīng)小于后者顆粒甚多，因此需要大壓強(qiáng)，所用的泵應(yīng)無(wú)脈沖。
1966年，R.詹特福特和T.H.高制成這種無(wú)脈沖泵。
1969年，J.J.柯克蘭改進(jìn)填充物，使之具有規(guī)定的表面孔度，再將固定相（如正十六烷基）鍵合在載體上，使之能抗熱和抗溶劑分解。載體可用二氧化硅，鍵合通過(guò)
薄層層析
薄層層析采用薄層硅膠等代替濾紙進(jìn)行層析。由于硅膠顆粒均勻而細(xì)微，分離的速度和程度一般優(yōu)于紙層析，分離無(wú)機(jī)物和有機(jī)物時(shí)與紙層析一樣有效。
荷蘭生物學(xué)家M.W.拜爾因克在1889年滴一滴鹽酸和硫酸的混合液于動(dòng)物膠薄層中部，鹽酸擴(kuò)散遠(yuǎn)些，在硫酸環(huán)之外另成一環(huán)，相繼用硝酸銀和氯化鋇顯示這兩個(gè)環(huán)的存在。
9年后H.P.維伊斯曼用同樣方法證明麥芽的淀粉酶中實(shí)含兩種酶。
直至1956年聯(lián)邦德國(guó)E.施塔爾改善涂布方法和操作，采用細(xì)顆粒（）硅膠等措施，才使該法得到廣泛使用。定量薄層層析始于J.G.基施納等(1954)。他們最先測(cè)定橙柑屬及其加工品中的聯(lián)苯(見(jiàn)薄層層析)。
熱分析
希臘哲學(xué)家泰奧弗拉斯圖斯曾記錄各種巖石礦物及其他物質(zhì)遇熱所發(fā)生的影響。法國(guó)H.－L.勒夏忒列和英國(guó)W.C.羅伯茨－奧斯汀同稱為差熱分析的鼻祖。
20世紀(jì)60年代，出現(xiàn)精細(xì)的差熱分析儀和M.J.奧尼爾提出的差示掃描量熱法，它能測(cè)定化合物的純度及其他參數(shù)，如熔點(diǎn)和玻璃化、聚合、熱降解、氧化等溫度（見(jiàn)熱分析）。
20世紀(jì)初，提出的熱重量法是研究物質(zhì)，如鋼鐵、沉淀等遇熱時(shí)重量之變化。本多光太郎創(chuàng)制第一架熱天平，它最初只用于解決冶金方面的問(wèn)題。將它用于分析方面的當(dāng)推C.杜瓦爾。他曾研究過(guò)1000多種沉淀的熱行為。例如草酸鈣用高溫可灼燒為氧化鈣，也可在約
灼燒為碳酸鈣。二者作為稱量形式，則以后者為佳，因灼燒時(shí)既省能量，換算因子值較大（因此誤差較小），又免氧化鈣在稱量時(shí)吸潮。
電解時(shí)，銅(Ⅱ)在陰極還原而以單質(zhì)（零價(jià)）析出，再進(jìn)行稱量，應(yīng)歸入重量法。此時(shí)可認(rèn)為電子是沉淀劑。還有鉛(Ⅱ)在陽(yáng)極氧化，以二氧化鉛形式附于陽(yáng)極。前法在19世紀(jì)60年代分別由德意志C.盧科和美國(guó)J.W.吉布斯獨(dú)立提出。
有機(jī)試劑
19世紀(jì)初，用于無(wú)機(jī)重量分析的有機(jī)試劑只有草酸及其銨鹽和琥珀酸銨兩種。前者用于鈣、鎂分離和鈣的測(cè)定。后者用于沉淀三價(jià)鐵使它與二價(jià)金屬離子分離。
1885年，M.A.伊林斯基和G.von克諾雷提出1－亞硝基－2－萘酚作為鎳存在時(shí)鈷的沉淀劑，同時(shí)也是第一個(gè)螯合劑。至于陰離子測(cè)定，在20世紀(jì)初，W.米勒提出4，4－聯(lián)苯胺作為硫酸根的沉淀劑。
1950年，中國(guó)梁樹(shù)權(quán)等將有機(jī)試劑用于重量分析，測(cè)定鎢酸根。
1950年，M.布希引入4，5－二氫－1，4－二苯基－3，5－苯亞氨基－1，2，4－三氮雜茂(簡(jiǎn)稱硝酸根試劑)作為硝酸根沉淀劑。1975年后，它又成為高錸酸根的良好沉淀劑。
1950年，Л.A.楚加耶夫合成了丁二肟，并觀察到它與鎳(Ⅱ)形成紅色沉淀。兩年后，聯(lián)邦德國(guó)O.E.布龍克把丁二肟試劑應(yīng)用于鋼中鎳的測(cè)定。嗣后靈敏的和選擇性高的新有機(jī)試劑不斷出現(xiàn)。中國(guó)曾云鶚等合成3－（2－胂酸基苯偶氮）－6－（2，6－二溴－4－氯苯偶氮）－4，5－二羥基－2，7－萘二磺酸，用此試劑時(shí)，稀土元素的摩爾吸光系數(shù)可以高達(dá)0.98～1.2×10升/（摩·厘米）。
光度分析
它是基于被測(cè)物質(zhì)的分子對(duì)光具有選擇性吸收的特性而建立起來(lái)的分析方法。包括比色分析法和紫外、可見(jiàn)分光光度法。測(cè)量某溶液對(duì)不同波長(zhǎng)單色光的吸收程度,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,可得到吸收光譜。根據(jù)各種物質(zhì)所有的特殊吸收光譜,可進(jìn)行定性分析和定量分析。
比色法以日光為光源，靠目視比較顏色深淺。最早的記錄是1838年W.A.蘭帕迪烏斯在玻璃量筒中測(cè)定鈷礦中的鐵和鎳，用標(biāo)準(zhǔn)參比溶液與試樣溶液相比較。
1846年，A.雅克蘭提出根據(jù)銅氨溶液的藍(lán)色測(cè)定銅。隨后有T.J.赫羅帕思的硫氰酸根法測(cè)定鐵(1852)；奈斯勒法測(cè)定氨；苯酚二磺酸法測(cè)定硝酸根(1864)；過(guò)氧化氫法測(cè)定鈦(1870)；亞甲基藍(lán)法測(cè)定硫化氫(1883)；磷硅酸法測(cè)定二氧化硅(1898)。分光光度計(jì)使用單色光和光電倍增管，波長(zhǎng)范圍為，比目視范圍（）更寬。
用光照射懸浮液，從頂部觀察，當(dāng)視線與光線成直角時(shí)，稱為比霧法；如果視線與光線在一條直線上時(shí)，稱為比濁法。
18世紀(jì)50年代，G.J.馬爾德在原子量測(cè)定中，利用了目測(cè)上層液體中氯化銀懸浮液的亮度。隨后，J.-S.斯塔改用一標(biāo)準(zhǔn)懸浮液作參比。
1894年，美國(guó)T.W.理查茲設(shè)計(jì)出第一臺(tái)比霧計(jì)。比霧法最初用于觀測(cè)原子量測(cè)定中母液中的氯（或溴）離子和銀離子濃度是否達(dá)到當(dāng)量。隨后此法用于定量測(cè)定，其靈敏度很高，可測(cè)定一升水所含的3微克磷，或一升水所含的10微克丙酮。
分子光譜分析
紅外光譜是有機(jī)化學(xué)家鑒別未知化合物的有力手段。紅外光譜在20年代開(kāi)始應(yīng)用于汽油爆震研究，繼用于鑒定天然和合成橡膠以及其他有機(jī)化合物中的未知物和雜質(zhì)。70年代，在電子計(jì)算機(jī)蓬勃發(fā)展的基礎(chǔ)上，傅立葉變換紅外光譜(FTIR)實(shí)驗(yàn)技術(shù)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)家的實(shí)驗(yàn)室，成為結(jié)構(gòu)分析的重要工具。遠(yuǎn)紅外光譜（200～10厘米）和微波譜（10～0.1厘米）是研究分子旋轉(zhuǎn)的光譜法。
拉曼光譜(見(jiàn)拉曼光譜學(xué)是研究分子振動(dòng)的另一種方法。早期拉曼光譜的信號(hào)太弱，使用困難，直至用激光作為單色光源后，才促進(jìn)其在分析化學(xué)中的應(yīng)用。拉曼光譜發(fā)展到現(xiàn)今已有采用傅立葉變換技術(shù)的FT-Raman光譜分析技術(shù)，共聚焦顯微拉曼光譜分析技術(shù)，表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)分析技術(shù)等，在生物醫(yī)學(xué)分析、文物分析、寶石鑒定、礦物分析等領(lǐng)域有重要的作用。
原子發(fā)射光譜法
1672年，I.牛頓在暗室中用棱鏡分日光為七色，這就是原子發(fā)射光譜法的始祖。
1800年，F(xiàn).W.赫歇耳發(fā)現(xiàn)紅外線。次年J.W.里特用氯化銀還原現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)紫外區(qū)。又次年W.H.渥拉斯頓觀察到日光光譜的暗線。
1815年，J.von夫瑯和費(fèi)經(jīng)過(guò)研究，命名暗線為夫瑯和費(fèi)線。文獻(xiàn)中稱鈉線為D線，也是夫瑯和費(fèi)規(guī)定的。R.W.本生發(fā)明了名為本生燈的煤氣燈，燈的火焰近于透明而不發(fā)光，便于光譜研究。
1859年，本生和他的同事物理學(xué)家G.R.基爾霍夫研究各元素在火焰中呈示的特征發(fā)射和吸收光譜，并指出日光光譜中的夫瑯和費(fèi)線是原子吸收線，因?yàn)樘?yáng)的大氣中存在各種元素。他們用的儀器已具備現(xiàn)代分光鏡的要素。他們可稱為發(fā)射光譜法的創(chuàng)始人。
電化學(xué)分析法
W.H.能斯脫在1889年提出了能斯脫公式，將電動(dòng)勢(shì)與離子濃度、溫度聯(lián)系起來(lái)，奠定了電化學(xué)的理論基礎(chǔ)。隨后，電化學(xué)分析法有了發(fā)展，電沉積重量法、電位分析法、電導(dǎo)分析法、安培滴定法、庫(kù)侖滴定法、示波極譜法相繼出現(xiàn)。氫電極、玻璃電極和離子選擇性電極陸續(xù)制成。尤以極譜分析技術(shù)貢獻(xiàn)卓著。
無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析
天然產(chǎn)物和工業(yè)制品中的無(wú)機(jī)物，如巖石、礦物、陶瓷、鋼鐵、合金、礦物酸、燒堿等的分析屬無(wú)機(jī)分析；石油、染料、塑料、食品、合成藥物、中草藥等的分析屬有機(jī)分析。簡(jiǎn)言之，凡碳?xì)浠衔锛捌溲苌锏姆治鰧儆袡C(jī)分析，而除上述物質(zhì)外的分析統(tǒng)屬無(wú)機(jī)分析。不過(guò)，無(wú)機(jī)物中有時(shí)夾雜一些有機(jī)物質(zhì)，而有機(jī)物也含有無(wú)機(jī)物質(zhì)。例如，河水、海水中含有有機(jī)物，有些錳礦夾雜有機(jī)物，煤含有灰分，石油含有以絡(luò)合物形式存在的金屬，紙張中有無(wú)機(jī)填充物等。這類物品既用到無(wú)機(jī)分析，也用到有機(jī)分析。
還有一些方法對(duì)無(wú)機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)同樣有效，如氣相色譜法便是其中之一。樣品中一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、氧、甲烷、乙烯、水氣等在同一柱中，在選擇的條件下可逐一分離或分組分離。奧薩特氣體分析器也是如此，只是分離的原理不同。
痕量分析是指樣品所含的量極為微少。一般在樣品中含量多的為主要成分，含量少的為次要成分。E.B.桑德?tīng)栒J(rèn)為含量在1%～0.01%的為次要成分。有人認(rèn)為在10%～0.01%的為次要成分。含量在萬(wàn)分之一(0.01%)以下稱為痕量。痕量分析的動(dòng)向趨于測(cè)定愈來(lái)愈低的含量，因此出現(xiàn)了超痕量分析，即含量接近或低于一般痕量下限。這名稱只是定性的。定量或更明確的名稱見(jiàn)下列規(guī)定：
痕量10～10微克/克
微痕量10～10微克/克
納痕量10～10微克/克
沙痕量10～10微克/克
微克/克微痕量分析尚另有一種意義，即使用微量分析的稱樣，而測(cè)定其中痕量元素(例如<10微克/克)。為與前述一詞區(qū)分，后一詞應(yīng)稱為微樣痕量分析。
現(xiàn)代分析
分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成的科學(xué)，它包括化學(xué)分析、儀器分析兩部分。化學(xué)分析是基礎(chǔ)，儀器分析是新世紀(jì)的發(fā)展方向。
分析化學(xué)
化學(xué)分析包括滴定分析和稱量分析，它是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。
光譜學(xué)
質(zhì)譜學(xué)
分光度和比色法
層析和電泳法
結(jié)晶學(xué)
顯微術(shù)
電化學(xué)分析
古典分析
雖說(shuō)當(dāng)代分析方法絕大部分為儀器分析，但有些儀器最初的設(shè)計(jì)目的，是為了簡(jiǎn)化古典方法的不便，基本原理仍來(lái)自於古典分析。另外，樣品配置等前置處理，仍需要藉由古典分析手法的協(xié)助。以下舉一些古典分析方法：
滴定法
重量分析
無(wú)機(jī)定性分析
儀器分析
分析儀器：當(dāng)代分析化學(xué)著重儀器分析，常用的分析儀器有幾大類，包括原子與分子光譜儀，電化學(xué)分析儀器，核磁共振，X光，以及質(zhì)譜儀。儀器分析之外的分析化學(xué)方法，統(tǒng)稱為古典分析化學(xué)。
分析化學(xué)是化學(xué)的一個(gè)重要分支，它主要研究物質(zhì)中有哪些元素或基團(tuán)(定性分析)；每種成分的數(shù)量或物質(zhì)純度如何(定量分析)；原子如何聯(lián)結(jié)成分子，以及在空間如何排列等等。
儀器分析分類表
儀器分析的方法：它是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量。儀器分析根據(jù)測(cè)定的方法原理不同，可分為電化學(xué)分析、光學(xué)分析、色譜分析、其他分析法等4大類。如右圖。
主要分析儀器：
原子吸收光譜法(Atomicabsorptionspectroscopy，AAS)
原子熒光光譜法(Atomicfluorescencespectroscopy，AFS)
α質(zhì)子-X射線光譜儀(AlphaparticleX-rayspectrometer，APXS)
毛細(xì)管電泳分析儀(Capillaryelectrophoresis，CE)
色譜法(Chromatography)
比色法(Colorimetry)
循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry，CV)
差示掃描量熱法(Differentialscanningcalorimetry，DSC)
電子順旋共振儀(Electronparamagneticresonance，EPR)
電子自旋共振(Electronspinresonance，ESR)
橢圓偏振技術(shù)(Ellipsometry)
場(chǎng)流分離法(Fieldflowfractionation，F(xiàn)FF)
傳式轉(zhuǎn)換紅外線光譜術(shù)(FourierTransformInfraredSpectroscopy，F(xiàn)TIR)
氣相色譜法(Gaschromatography，GC)
氣相色譜-質(zhì)譜法(Gaschromatography-massspectrometry，GC-MS)
高效液相色譜法(HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC)
離子微探針(IonMicroprobe，IM)
感應(yīng)耦合電漿(Inductivelycoupledplasma，ICP)
Instrumentalmassfractionation(IMF)
選擇性電極(Ionselectiveelectrode，ISE)
激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LaserInducedBreakdownSpectroscopy，LIBS)
質(zhì)譜儀(Massspectrometry，MS)
穆斯堡爾光譜儀系統(tǒng)(Mossbauerspectroscopy)
核磁共振(Nuclearmagneticresonance，NMR)
粒子誘發(fā)X-射線產(chǎn)生(ParticleinducedX-rayemissionspectroscopy，PIXE)
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜儀(Pyrolysis-GasChromatography-MassSpectrometry，PY-GC-MS)
拉曼光譜(Ramanspectroscopy)
折射率
共振增強(qiáng)多光子電離譜(Resonanceenhancedmulti-photonionization，REMPI)
掃瞄穿透X射線顯微鏡(ScanningtransmissionX-raymicroscopy，STXM)
薄板層析(Thinlayerchromatography，TLC)
穿透式電子顯微鏡(Transmissionelectronmicroscopy，TEM)
X射線熒光光譜儀(X-rayfluorescencespectroscopy，XRF)
X射線顯微鏡(X-raymicroscopy，XRM)
分析化學(xué)的比較
化學(xué)分析與儀器分析方法比較表：
項(xiàng)目 | 化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法） | 儀器分析法（現(xiàn)代分析法） |
物質(zhì)性質(zhì) | 化學(xué)性質(zhì) | 物理、物理化學(xué)性質(zhì) |
測(cè)量參數(shù) | 體積、重量 | |
誤差 | 1%~2%或更高 | |
組分含量 | 1%~100% | |
理論基礎(chǔ) | 化學(xué)、物理化學(xué)（溶液四大平衡） | 化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物等等 |
展開(kāi)表格
分析方法注意
理想條件
①選擇性最高，以至具有專一性，即干擾極少，這樣就可以減少或省略分離步驟；
②精密度和準(zhǔn)確度最高；
③靈敏度最高，從而少量或痕量組分即可檢定和測(cè)定；
④測(cè)定范圍最廣，大量和痕量均能測(cè)定；
⑤能測(cè)定的元素種類和物種最多；
⑥方法簡(jiǎn)便，即最易操作而不需高度技巧；
⑦經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，即要求費(fèi)用少而收益大。但匯集所有優(yōu)點(diǎn)于一法是辦不到的，例如，在重量分析中，如要提高準(zhǔn)確度，需要延長(zhǎng)分析時(shí)間（如用重沉淀法純化沉淀）。因?yàn)榛瘜W(xué)法測(cè)定原子量要求準(zhǔn)確到十萬(wàn)分之一，所以最費(fèi)時(shí)間。
分離和富集方法
雖然有不少靈敏的和選擇性強(qiáng)（甚至專一）的方法，但是如果欲測(cè)元素的濃度接近或低于方法的測(cè)定下限，則富集仍不可避免。富集方法很多，如升華、揮發(fā)、蒸餾、泡沫浮選（見(jiàn)痕量富集）、吸附（用分子篩、活性炭等）、色譜法、共沉淀、共結(jié)晶、汞齊作用、選擇溶解、溶劑萃取、離子交換等。
在檢出或測(cè)定之前，常常需要使欲測(cè)（或檢出）物質(zhì)與干擾物質(zhì)彼此分離。重要的分離方法有蒸餾、溶劑萃取、離子交換、電滲析、沉淀、電泳等，大都與富集方法相同。富集可認(rèn)為是提高濃度的分離方法。
隱蔽作用（見(jiàn)隱蔽和解蔽）雖不是分離，但其作用使離子失去其正常性質(zhì)，即令該離子以另一形式存于反應(yīng)體系中。然而在分析化學(xué)中分離之目的無(wú)非使干擾離子不再干擾，因此就廣義而言，隱蔽及其相反作用解蔽應(yīng)包括在分離范疇中。在分析化學(xué)中采用隱蔽和解蔽作用由來(lái)已久。重量分析、光度法、極譜法中均已應(yīng)用，特別在點(diǎn)滴試驗(yàn)和絡(luò)合滴定法中使用得更頻繁。
取樣和試樣分解
取樣最重要的要求是有代表性，即取來(lái)欲分析的樣品須能代表全體。均勻或容易混勻的物質(zhì)取樣自不成問(wèn)題，氣態(tài)和液態(tài)樣品屬于這一類。不均勻的固態(tài)物質(zhì)，如礦石和煤炭等應(yīng)按規(guī)定手續(xù)取樣。否則，分析結(jié)果不能代表原物質(zhì)，徒然浪費(fèi)人力物力。野外礦石取樣多由地質(zhì)人員進(jìn)行。所得大樣在試驗(yàn)室中由分析人員按一定手續(xù)粉碎和縮分到小樣。另一方面，有機(jī)元素燃燒法分析合成的純樣品則無(wú)此問(wèn)題。
樣品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融，也稱分解。有些樣品能溶解于水、酸或混合酸、堿，以及有機(jī)溶劑中。上述辦法不能溶解的，可改用熔劑熔融。熔劑可分堿性（如碳酸鈉）、酸性（如硫酸氫鉀）、氧化性（如過(guò)氧化鈉）和還原性的（如硫代硫酸鈉）。如果欲分析的成分較易揮發(fā)或熔融溫度高，對(duì)坩堝腐蝕嚴(yán)重，則可改用燒結(jié)，即將顆粒表面部分熔化。史密斯法用氯化銨和碳酸鈣()與硅酸鹽巖石混合和燒結(jié)，以測(cè)定其中的堿金屬便是一例。有機(jī)化合物和生物樣品可采用干法或濕法灰化。干法灰化為在充分氧氣存在下加熱至炭化并逐漸燃燒，或在較低溫度用原子氧氧化（低溫灰化）。濕法灰化利用氧化性酸（如硝酸、高氯酸、濃硫酸）氧化樣品。干法、濕法各有其優(yōu)缺點(diǎn)，須視樣品而定。
系統(tǒng)誤差
對(duì)照實(shí)驗(yàn)
對(duì)照試驗(yàn)是檢驗(yàn)分析過(guò)程中有無(wú)系統(tǒng)誤差的有效方法。用含量已知的標(biāo)準(zhǔn)試樣或純物質(zhì)，以同一方法按完全相同的條件，平行測(cè)定，由分析結(jié)果與已知含量的誤差對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，可減免系統(tǒng)誤差。
對(duì)于新建立的分析方法，一般要求與經(jīng)典方法對(duì)照，對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)量，比較測(cè)量結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度，以判斷所建方法的可行性。
回收試驗(yàn)
當(dāng)無(wú)法獲得標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)，分析方法的準(zhǔn)確度用回收試驗(yàn)的結(jié)果來(lái)衡量。回收試驗(yàn)是先用所建方法測(cè)出試樣中某組分含量，再取幾份相同試樣（n≥5），各加入適量待測(cè)組分的純品，按相同條件進(jìn)行測(cè)定
回收率越接近100%，系統(tǒng)誤差越小，方法準(zhǔn)確度越高。回收率偏低可能是樣品制備不當(dāng)、提取不完全或方法本身的系統(tǒng)誤差所致；回收率偏高則可能和方法選擇性差，雜質(zhì)干擾等因素有關(guān)。回收試驗(yàn)常在微量組分分析中應(yīng)用。
空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是采用和測(cè)定試樣完全相同的方法、儀器和試劑，但不加入試樣的情況下進(jìn)行的分析試驗(yàn)。所得結(jié)果成為空白值，從試驗(yàn)的分析結(jié)果中扣除空白值，可消除由試劑、溶劑及試驗(yàn)器皿等引入的雜質(zhì)所造成的誤差。
發(fā)展簡(jiǎn)史
分析化學(xué)這一名稱雖創(chuàng)自玻意耳，但其實(shí)踐運(yùn)用與化學(xué)工藝的歷史同樣古老。古代冶煉、釀造等工藝的高度發(fā)展，都是與鑒定、分析、制作過(guò)程的控制等手段密切聯(lián)系在一起的。在東、西方興起的煉丹術(shù)、煉金術(shù)等都可視為分析化學(xué)的前驅(qū)。
古代化學(xué)的發(fā)展
公元前3000年，埃及人已經(jīng)掌握了一些稱量的技術(shù)。最早出現(xiàn)的分析用儀器當(dāng)屬等臂天平，它在公元前1300年的《莎草紙卷》上已有記載。巴比倫的祭司所保管的石制標(biāo)準(zhǔn)砝碼(約公元前2600)尚存于世。不過(guò)等臂天平用于化學(xué)分析，當(dāng)始于中世紀(jì)的烤缽試金法中。
古代認(rèn)識(shí)的元素，非金屬有碳和硫，金屬中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。公元前四世紀(jì)已使用試金石以鑒定金的成色，公元前三世紀(jì)，阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問(wèn)題時(shí)，即利用了金、銀密度之差，這是無(wú)傷損分析的先驅(qū)。
公元60年左右，老普林尼將五倍子浸液涂在莎草紙上，用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵，這是最早使用的有機(jī)試劑，也是最早的試紙。遲至1751年，埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經(jīng)灰化)中的含鐵量。
火試金法是一種古老的分析方法。遠(yuǎn)在公元前13世紀(jì)，巴比倫王致書(shū)埃及法老阿門菲斯四世稱：“陛下送來(lái)之金經(jīng)入爐后，重量減輕……”這說(shuō)明3000多年前人們已知道“真金不怕火煉”這一事實(shí)。法國(guó)菲利普六世曾規(guī)定黃金檢驗(yàn)的步驟，其中提出對(duì)所使用天平的構(gòu)造要求和使用方法。
18-19世紀(jì)
18世紀(jì)的瑞典化學(xué)家貝格曼可稱為無(wú)機(jī)定性、定量分析的奠基人。他最先提出金屬元素除金屬態(tài)外，也可以其他形式離析和稱量，特別是水中難溶的形式，這是重量分析中濕法的起源。
德國(guó)化學(xué)家克拉普羅特不僅改進(jìn)了重量分析的步驟，還設(shè)計(jì)了多種非金屬元素測(cè)定步驟。他準(zhǔn)確地測(cè)定了近200種礦物的成分及各種工業(yè)產(chǎn)品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀(jì)分析化學(xué)的代表人物首推貝采利烏斯。他引入了一些新試劑和一些新技巧，并使用“無(wú)灰濾紙”、“低灰分濾紙”和“洗滌瓶”。他是第一位把原子量測(cè)得比較精確的化學(xué)家。除無(wú)機(jī)物外，他還測(cè)定過(guò)“有機(jī)物中元素的百分?jǐn)?shù)”。他對(duì)吹管分析尤為重視，即將少許樣品置于“炭塊凹處”，用“氧化”或“還原焰”加熱，以觀察其變化，從而獲得有關(guān)樣品的定性知識(shí)。此法一直沿用至19世紀(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是迅速和所需要的樣品量少，又可用于野外勘探和普查礦產(chǎn)資源等。
19世紀(jì)分析化學(xué)的杰出人物之一是弗雷澤紐斯，他創(chuàng)立一所分析化學(xué)專業(yè)學(xué)校(此校至今依然存在)；并在1862年創(chuàng)辦德文的《分析化學(xué)》雜志，其后人連任主編至今。他編寫(xiě)的《定性分析》、《定量分析》兩本書(shū)編譯為多種文字，包括晚清時(shí)代出版的中譯本，定名為《化學(xué)考質(zhì)》和《化學(xué)求數(shù)》。他將定性分析的“陽(yáng)離子硫化氫系統(tǒng)”修訂為的五組，還注意到“酸堿度對(duì)金屬硫化物沉淀”的影響。在容量分析中，他提出用二氯化錫滴定三價(jià)鐵至黃色消失。
1663年波義耳報(bào)道了用植物色素作酸堿指示劑，這是容量分析的先驅(qū)。但真正的容量分析應(yīng)歸功于法國(guó)蓋·呂薩克。1824年他發(fā)表“漂白粉中有效氯的測(cè)定”，用“磺化靛青”作指示劑。隨后他用硫酸滴定“草木灰”，又用氯化鈉滴定“硝酸銀。”這三項(xiàng)工作分別代表氧化還原滴定法、酸堿滴定法和沉淀滴定法。絡(luò)合滴定法創(chuàng)自李比希，他用銀滴定氰離子。
另一位對(duì)容量分析作出卓越貢獻(xiàn)的是德國(guó)莫爾，他設(shè)計(jì)的“可盛強(qiáng)堿溶液的滴定管”至今仍在沿用。他推薦草酸作堿量法的基準(zhǔn)物質(zhì)，硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準(zhǔn)物質(zhì)。
最早的“微量分析”是“化學(xué)顯微術(shù)”，即在顯微鏡下觀察樣品或反應(yīng)物的“晶態(tài)”、“光學(xué)性質(zhì)”、“顆粒尺寸”和“圓球直徑”等。17世紀(jì)中葉胡克從事顯微鏡術(shù)的研究，并于1665年出版《顯微圖譜》。法國(guó)藥劑師德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區(qū)別鉀、鈉。德意志化學(xué)家馬格拉夫在1747年用顯微鏡證實(shí)蔗糖和甜菜糖實(shí)為同一物質(zhì)；在1756年用顯微鏡檢驗(yàn)鉑族金屬。1891年，萊爾曼提出熱顯微術(shù)，即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時(shí)的變化。科夫勒及其夫人設(shè)計(jì)了兩種顯微鏡加熱臺(tái)，便于研究藥物及有機(jī)化合物的鑒定。后來(lái)又發(fā)展到電子顯微鏡，分辨率可達(dá)1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應(yīng)推德國(guó)德貝賴納。他從事“濕法微量分析”，還有吹管法和火焰反應(yīng)，并發(fā)表了《微量化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》一書(shū)。近代微量分析奠基人是埃米希，他設(shè)計(jì)和改進(jìn)微量化學(xué)天平，使其靈敏度達(dá)到微量化學(xué)分析的要求；改進(jìn)和提出新的操作方法，實(shí)現(xiàn)毫克級(jí)無(wú)機(jī)樣品的測(cè)定，并證實(shí)納克級(jí)樣品測(cè)定的精確度不亞于毫克級(jí)測(cè)定。
有機(jī)微量定量分析奠基人是普雷格爾，他曾從膽汁中離析出一種降解產(chǎn)物，其量尚不足作一次常量碳?xì)浞治觥Ｔ诼?tīng)了埃米希于1909年所作有關(guān)微量定量分析的講演并參觀其實(shí)驗(yàn)室后，他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數(shù)毫克)，并獲得成功；1917年出版《有機(jī)微量定量分析》，并在1923年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
德國(guó)化學(xué)家龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離，更早些時(shí)候他曾用染有淀粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布?jí)K作過(guò)漂白液的點(diǎn)滴試驗(yàn)。他又用浸過(guò)硫酸鐵和銅溶液的紙，在其中部滴加“黃血鹽”，等每滴吸入后再加第二滴，因此獲得自行產(chǎn)生的美麗圖案。1861年出現(xiàn)舍恩拜因的毛細(xì)管分析，他將濾紙條浸入“含數(shù)種無(wú)機(jī)鹽”的水中，水?dāng)y帶“鹽類”沿紙條上升，以水升得最高，其他離子依其遷移率而分離成為連接的帶。這與紙層析極為相近。他的學(xué)生研究于濾紙上分離有機(jī)化合物獲得成功，能明顯而完全分離有機(jī)染料。
20世紀(jì)60年代，魏斯提出環(huán)爐技術(shù)。僅用微克量樣品置濾紙中，繼用溶劑淋洗，而后在濾紙外沿加熱以蒸發(fā)溶劑，遂分離為若干同心環(huán)。如離子無(wú)色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑，既能檢出，又能得半定量結(jié)果。
發(fā)展概述
火試金法是久經(jīng)考驗(yàn)的一種分析方法。遠(yuǎn)在公元前13世紀(jì)，巴比倫王致書(shū)埃及法老阿門菲斯四世稱:“陛下送來(lái)之金經(jīng)入爐后，重量減輕……。”這說(shuō)明3000多年前人們已知道“真金不怕火煉”這一事實(shí)。14世紀(jì)時(shí)，在歐洲已用法律規(guī)定烤缽試金法為檢驗(yàn)黃金的手段。匈牙利王查理一世曾令每一礦城須建立一個(gè)火試金試驗(yàn)室。法國(guó)國(guó)王菲利普六世曾規(guī)定黃金檢驗(yàn)的步驟，其中并提出對(duì)所使用天平的構(gòu)造要求和使用方法，如天平不應(yīng)置于受風(fēng)吹或寒冷之處，使用者的呼吸不得影響天平的稱量等。
1540年出版的《火技藝》一書(shū)已詳述用骨灰制作烤缽和灰吹法。隨后不久，火試金法即推廣至某些賤金屬，特別是銅和鉛礦石分析。德意志G.阿格里科拉在其名著《坤輿格致》第七章中，系統(tǒng)敘述火試金法。本法又稱干法，適用于能從樣品中以粒狀或鈕扣狀析出的金屬，而不適用于非金屬。
定性分析和定量分析 瑞典化學(xué)家T.O.貝格曼可稱為無(wú)機(jī)定性、定量分析的奠基人。他首先提出金屬元素除金屬態(tài)外，也可以其他形式離析和稱量，特別是以水中難溶的形式，這是重量分析中濕法的起源。當(dāng)時(shí)還沒(méi)有原子量，也沒(méi)有化合物的分子式。他的換算因子是由實(shí)驗(yàn)直接獲得的。
德意志化學(xué)家M.H.克拉普羅特不僅改進(jìn)了重量分析的步驟，還設(shè)計(jì)了多種非金屬元素測(cè)定步驟。他準(zhǔn)確地測(cè)定了近200種礦物的成分及各種工業(yè)產(chǎn)品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀(jì)分析化學(xué)的代表人物首推J.J.貝采利烏斯。他引入了一些新試劑（如氫氟酸用于分解硅酸鹽巖石和二氧化硅測(cè)定）和一些新技巧，并使用無(wú)灰濾紙、低灰分濾紙和洗滌瓶。他是第一位把原子量測(cè)得比較精確的化學(xué)家。除無(wú)機(jī)物外，他還測(cè)定過(guò)有機(jī)物中元素的百分?jǐn)?shù)。他對(duì)吹管分析尤為重視。吹管分析可認(rèn)為是冶金操作之微型化，即將少許樣品置于炭塊凹處，用氧化或還原焰加熱，以觀察其變化，從而獲得有關(guān)樣品的定性知識(shí)。此法沿用至19世紀(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是迅速、所需樣品量少，又可用于野外勘探和普查礦產(chǎn)資源等。
19世紀(jì)分析化學(xué)的杰出人物之一是C.R.弗雷澤紐斯，他創(chuàng)立一所分析化學(xué)專業(yè)學(xué)校，至今此校仍存在；并于1862年創(chuàng)辦德文的《分析化學(xué)》雜志，由其后人繼續(xù)任主編至今。他編寫(xiě)的《定性分析》、《定量分析》兩書(shū)曾譯為多種文字，包括晚清時(shí)代出版的中譯本，分別定名為《化學(xué)考質(zhì)》和《化學(xué)求數(shù)》。他將定性分析的陽(yáng)離子硫化氫系統(tǒng)修訂為五組，還注意到酸堿度對(duì)金屬硫化物沉淀的影響。在容量分析中，他提出用二氯化錫滴定三價(jià)鐵至黃色消失。
化學(xué)作用
參考資料
[1]
分析化學(xué)[引用日期2019-04-15]
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