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掃描電子顯微鏡
較現代的細胞生物學(xué)研究工具
基本信息
| 中文名 | 掃描電子顯微鏡 |
| 外文名 | scanning electron microscope（SEM） |
| 屬性 | 細胞生物學(xué)、材料等研究工具 |
| 簡(jiǎn)寫(xiě) | sem |
| 發(fā)明時(shí)間 |
簡(jiǎn)介
類(lèi)型
掃描電子顯微鏡類(lèi)型多樣,不同類(lèi)型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據電子槍種類(lèi)可分為三種:場(chǎng)發(fā)射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭。其中,場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡根據光源性能可分為冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對真空條件要求高,束流不穩定,發(fā)射體使用壽命短,需要定時(shí)對針尖進(jìn)行清洗,僅局限于單一的圖像觀(guān)察,應用范圍有限;而熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續工作時(shí)間長(cháng),還能與多種附件搭配實(shí)現綜合分析。在地質(zhì)領(lǐng)域中,我們不僅需要對樣品進(jìn)行初步形貌觀(guān)察,還需要結合分析儀對樣品的其它性質(zhì)進(jìn)行分析,所以熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的應用更為廣泛。
發(fā)展歷史
*1873Abbe和Helmholfz分別提出解像力與照射光的波長(cháng)成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
1897J.J.Thmson發(fā)現電子
*1926Busch發(fā)現電子可像光線(xiàn)經(jīng)過(guò)玻璃透鏡偏折一般，由電磁場(chǎng)的改變而偏折。
1931德國物理學(xué)家Knoll及Ruska首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機。
1932年，Knoll提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了極其原始的模型。
1937首部商業(yè)原型機制造成功（MetropolitanVickers牌）。
*1938第一部掃描電子顯微鏡由VonArdenne發(fā)展成功。
1938～39穿透式電子顯微鏡正式上市（西門(mén)子公司，50KV~100KV，解像力20~30?；）。
1938年，德國的阿登納制成了第一臺采用縮小透鏡用于透射樣品的SEM。由于不能獲得高分辨率的樣品表面電子像，SEM一直得不到發(fā)展，只能在電子探針X射線(xiàn)微分析儀中作為一種輔助的成像裝置。此后，在許多科學(xué)家的努力下，解決了SEM從理論到儀器結構等方面的一系列問(wèn)題。
最早期作為商品出現的是1965年英國劍橋儀器公司生產(chǎn)的第一臺SEM，它用二次電子成像，分辨率達25nm，使SEM進(jìn)入了實(shí)用階段。
1940～41RCA公司推出美國第一部穿透式電子顯微鏡（解像力50nm）。
*1941～63解像力提升至2~3?（穿透式）及100?（掃描式）
1960EverhartandThornley發(fā)明二次電子偵測器。
1965第一部商用SEM出現（Cambridge)
1958年中國科學(xué)院組織研制
1959年第一臺100KV電子顯微鏡1975年第一臺掃描電子顯微鏡DX3在中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠(chǎng)（現北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責任公司）研發(fā)成功
1968年在美國芝加哥大學(xué)，Knoll成功研制了場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)⑺鼞糜赟EM，可獲得較高分辨率的透射電子像。1970年他發(fā)表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾和釷中的鈾原子和釷原子像，這使SEM又進(jìn)展到一個(gè)新的領(lǐng)域。
1980年中科科儀引進(jìn)美國技術(shù)，開(kāi)發(fā)KYKY1000掃描電鏡
工作原理
掃描電子顯微鏡
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀(guān)察。
當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區域將產(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線(xiàn)和連續譜X射線(xiàn)、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(dòng)（聲子)、電子振蕩（等離子體）。
背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來(lái)的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒(méi)有變化（能量為數千到數萬(wàn)電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數十電子伏到數千電子伏。
從數量上看，彈性背反射電子遠比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數襯度，定性進(jìn)行成分分析。
二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結合能很小，當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。
二次電子來(lái)自表面5-10nm的區域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀(guān)形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒(méi)有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數的變化不大，它主要取決與表面形貌。
特征X射線(xiàn)
特征X射線(xiàn)試原子的內層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(cháng)的一種電磁波輻射。X射線(xiàn)一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。
俄歇電子
如果原子內層電子能級躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以X射線(xiàn)的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品的表面結構有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉變?yōu)楣庑盘枺俳?jīng)光電倍增管和放大器轉變?yōu)殡娦盘杹?lái)控制熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。
為了使標本表面發(fā)射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。
原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。
掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實(shí)現。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀(guān)形貌的信息；對x射線(xiàn)的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
光學(xué)顯微鏡（OM）、TEM、SEM成像原理比較
縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線(xiàn)圈驅動(dòng)下，于試樣表面2材料形貌分析觀(guān)察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號）。
基本結構
基本原理
掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器,它廣泛應用于觀(guān)察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結構的形態(tài)和組成。
所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過(guò)程。它與電視一樣是由控制電子束偏轉的電子系統來(lái)完成的,只是在結構和部件上稍有差異而已。
在電子掃描中,把電子束從左到右方向的掃描運動(dòng)叫做行掃描或稱(chēng)作水平掃描,把電子束從上到下方向的掃描運動(dòng)叫做幀掃描或稱(chēng)作垂直掃描。兩者的掃描速度完全不同,行掃描的速度比幀掃描的速度快,對于1000條線(xiàn)的掃描圖象來(lái)說(shuō),速度比為1000。
電子顯微鏡的工作是進(jìn)入微觀(guān)世界的工作。我們平常所說(shuō)的微乎其微或微不足道的東西,在微觀(guān)世界中,這個(gè)微也就不稱(chēng)其微,我們提出用納米作為顯微技術(shù)中的常用度量單位,即1nm=10-6mm。
掃描電鏡成像過(guò)程與電視成像過(guò)程有很多相似之處,而與透射電鏡的成像原理完全不同。透射電鏡是利用成像電磁透鏡一次成像,而掃描電鏡的成像則不需要成象透鏡,其圖象是按一定時(shí)間、空間順序逐點(diǎn)形成并在鏡體外顯像管上顯示。
二次電子成象是使用掃描電鏡所獲得的各種圖象中應用最廣泛,分辨本領(lǐng)最高的一種圖象。我們以二次電子成象為例來(lái)說(shuō)明掃描電鏡成象的原理。
由電子槍發(fā)射的電子束最高可達30keV,經(jīng)會(huì )聚透鏡、物鏡縮小和聚焦,在樣品表面形成一個(gè)具有一定能量、強度、斑點(diǎn)直徑的電子束。在掃描線(xiàn)圈的磁場(chǎng)作用下,入射電子束在樣品表面上按照一定的空間和時(shí)間順序做光柵式逐點(diǎn)掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用,將從樣品中激發(fā)出二次電子。由于二次電子收集極的作用,可將各個(gè)方向發(fā)射的二級電子匯集起來(lái),再將加速極加速射到閃爍體上,轉變成光信號,經(jīng)過(guò)光導管到達光電倍增管,使光信號再轉變成電信號。這個(gè)電信號又經(jīng)視頻放大器放大并將其輸送至顯像管的柵極,調制顯像管的亮度。因而,再熒光屏上呈現一幅亮暗程度不同的、反映樣品表面形貌的二次電子象。
在掃描電鏡中,入射電子束在樣品上的掃描和顯像管中電子束在熒光屏上的掃描是用一個(gè)共同的掃描發(fā)生器控制的。這樣就保證了入射電子束的掃描和顯像管中電子束的掃描完全同步,保證了樣品上的“物點(diǎn)”與熒光屏上的“象點(diǎn)”在時(shí)間和空間上一一對應,稱(chēng)其為“同步掃描”。一般掃描圖象是由近100萬(wàn)個(gè)與物點(diǎn)一一對應的圖象單元構成的,正因為如此,才使得掃描電鏡除能顯示一般的形貌外,還能將樣品局部范圍內的化學(xué)元素、光、電、磁等性質(zhì)的差異以二維圖象形式顯示。
掃描電子顯微鏡電子槍發(fā)射出的電子束經(jīng)過(guò)聚焦后匯聚成點(diǎn)光源;點(diǎn)光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經(jīng)由兩個(gè)電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點(diǎn),在透過(guò)最后一級帶有掃描線(xiàn)圈的電磁透鏡后,電子束以光柵狀掃描的方式逐點(diǎn)轟擊到樣品表面,同時(shí)激發(fā)出不同深度的電子信號。此時(shí),電子信號會(huì )被樣品上方不同信號接收器的探頭接收,通過(guò)放大器同步傳送到電腦顯示屏,形成實(shí)時(shí)成像記錄(圖a)。由入射電子轟擊樣品表面激發(fā)出來(lái)的電子信號有:俄歇電子(AuE)、二次電子(SE)、背散射電子(BSE)、X射線(xiàn)(特征X射線(xiàn)、連續X射線(xiàn))、陰極熒光(CL)、吸收電子(AE)和透射電子(圖b)。每種電子信號的用途因作用深度而異。
特點(diǎn)
掃描電鏡雖然是顯微鏡家族中的后起之秀,但由于其本身具有許多獨特的優(yōu)點(diǎn),發(fā)展速度是很快的。
1儀器分辨率較高,通過(guò)二次電子像能夠觀(guān)察試樣表面6nm左右的細節,采用LaB6電子槍,可以進(jìn)一步提高到3nm。
2儀器放大倍數變化范圍大,且能連續可調。因此可以根據需要選擇大小不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀(guān)察,同時(shí)在高放大倍數下也可獲得一般透射電鏡較難達到的高亮度的清晰圖像。
3觀(guān)察樣品的景深大,視場(chǎng)大,圖像富有立體感,可直接觀(guān)察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等,使人具有親臨微觀(guān)世界現場(chǎng)之感。
4樣品制備簡(jiǎn)單,只要將塊狀或粉末狀的樣品稍加處理或不處理,就可直接放到掃描電鏡中進(jìn)行觀(guān)察,因而更接近于物質(zhì)的自然狀態(tài)。
5可以通過(guò)電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量,如亮度及反差自動(dòng)保持,試樣傾斜角度校正,圖象旋轉,或通過(guò)Y調制改善圖象反差的寬容度,以及圖象各部分亮暗適中。采用雙放大倍數裝置或圖象選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀(guān)察放大倍數不同的圖象。
6可進(jìn)行綜合分析。裝上波長(cháng)色散X射線(xiàn)譜儀(WDX)或能量色散X射線(xiàn)譜儀(EDX),使具有電子探針的功能,也能檢測樣品發(fā)出的反射電子、X射線(xiàn)、陰極熒光、透射電子、俄歇電子等。把掃描電鏡擴大應用到各種顯微的和微區的分析方式,顯示出了掃描電鏡的多功能。另外,還可以在觀(guān)察形貌圖象的同時(shí),對樣品任選微區進(jìn)行分析;裝上半導體試樣座附件,通過(guò)電動(dòng)勢象放大器可以直接觀(guān)察晶體管或集成電路中的PN結和微觀(guān)缺陷。由于不少掃描電鏡電子探針實(shí)現了電子計算機自動(dòng)和半自動(dòng)控制,因而大大提高了定量分析的速度。
原理結構
光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統，電子束會(huì )聚成孔徑角較小，束斑為5-10mm的電子束，并在試樣表面聚焦。末級透鏡上邊裝有掃描線(xiàn)圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線(xiàn)等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來(lái)調制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線(xiàn)圈上的電流與顯象管相應偏轉線(xiàn)圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應的亮點(diǎn)一一對應。也就是說(shuō)，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對應，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開(kāi)始到右下方，直到最后一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。
掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統，信號收集及顯示系統，真空系統及電源系統組成。
（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）
電子光學(xué)系統
電子光學(xué)系統由電子槍?zhuān)姶磐哥R，掃描線(xiàn)圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
<1>電子槍
其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜，對真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過(guò)二級或三級聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制。現在，高等級掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)苟坞娮酉竦姆直媛蔬_到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。
<2>電磁透鏡
其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來(lái)直徑約為50mm的束斑縮小成一個(gè)只有數nm的細小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強透鏡，用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(cháng)的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對二次電子軌跡的干擾。
<3>掃描線(xiàn)圈
其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線(xiàn)管內電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變入射電子束在樣品表面掃描振幅，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線(xiàn)圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內。
<4>樣品室
信號檢測放大系統
其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統的調制信號。不同的物理信號需要不同類(lèi)型的檢測系統，大致可分為三類(lèi)：電子檢測器，應急熒光檢測器和X射線(xiàn)檢測器。在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。
當信號電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離；當離子與自由電子復合時(shí)產(chǎn)生可見(jiàn)光。光子沿著(zhù)沒(méi)有吸收的光導管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉變成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調制信號。這種檢測系統的特點(diǎn)是在很寬的信號范圍內具有正比與原始信號的輸出，具有很寬的頻帶
（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號強度來(lái)調制的，而由檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號監測系統輸出的反營(yíng)養品表面狀態(tài)的調制信號在圖像顯示和記錄系統中就轉換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。
主要性能參數
放大率
與普通光學(xué)顯微鏡不同，在SEM中，是通過(guò)控制掃描區域的大小來(lái)控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以?huà)呙杳娣e得到。
所以，SEM中，透鏡與放大率無(wú)關(guān)。
場(chǎng)深
在SEM中，位于焦平面上下的一小層區域內的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì )焦而成象。這一小層的厚度稱(chēng)為場(chǎng)深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級樣品的三維成像。
作用體積
電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實(shí)際上與一定厚度范圍內的樣品原子發(fā)生作用，所以存在一個(gè)作用“體積”。
作用體積的厚度因信號的不同而不同：
歐革電子：0.5～2納米。
次級電子：5λ，對于導體，λ=1納米；對于絕緣體，λ=10納米。
背散射電子：10倍于次級電子。
特征X射線(xiàn)：微米級。
X射線(xiàn)連續譜：略大于特征X射線(xiàn)，也在微米級。
工作距離
工作距離指從物鏡到樣品最高點(diǎn)的垂直距離。
如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場(chǎng)深。
如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。
通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。
成象
次級電子和背散射電子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。
表面分析
歐革電子、特征X射線(xiàn)、背散射電子的產(chǎn)生過(guò)程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見(jiàn)作用體積），所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射線(xiàn)分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時(shí)太長(cháng)。
應用范圍
⑴生物：種子、花粉、細菌……
⑵醫學(xué)：血球、病毒……
⑶動(dòng)物：大腸、絨毛、細胞、纖維……
⑷材料
1顯微結構的分析
在陶瓷的制備過(guò)程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀(guān)特征，是觀(guān)察分析樣品微觀(guān)結構方便、易行的有效方法，樣品無(wú)需制備，只需直接放入樣品室內即可放大觀(guān)察；同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據觀(guān)察需要進(jìn)行空間轉動(dòng)，以利于使用者對感興趣的部位進(jìn)行連續、系統的觀(guān)察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀(guān)察研究方面獲得了廣泛地應用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進(jìn)行綜合分析，并具有可以直接觀(guān)察較大試樣、放大倍數范圍寬和景深大等特點(diǎn)，當陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí)，掃描電子顯微鏡在其微觀(guān)結構分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢。主要表現為：⑴力學(xué)加載下的微觀(guān)動(dòng)態(tài)（裂紋擴展）研究；⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應等研究；⑶晶體生長(cháng)機理、生長(cháng)臺階、缺陷與位錯的研究；⑷成分的非均勻性、殼芯結構、包裹結構的研究；⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。
2納米尺寸的研究
納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆粒”。納米材料的應用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱(chēng)、納米天平等亦是重要的應用領(lǐng)域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎。縱觀(guān)當今國內外的研究狀況和最新成果，該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀(guān)察和尺寸檢測方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強的優(yōu)勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結合起來(lái)，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為20nm。
3鐵電疇的觀(guān)測
壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉換率及良好的性能可調控性等特點(diǎn)在多層陶瓷驅動(dòng)器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應用。隨著(zhù)現代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復合結構發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開(kāi)發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇（簡(jiǎn)稱(chēng)電疇）是其物理基礎，電疇的結構及疇變規律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應用方向。電子顯微術(shù)是觀(guān)測電疇的主要方法，其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率高，可直接觀(guān)察電疇和疇壁的顯微結構及相變的動(dòng)態(tài)原位觀(guān)察（電疇壁的遷移）。
掃描電子顯微鏡觀(guān)測電疇是通過(guò)對樣品表面預先進(jìn)行化學(xué)腐蝕來(lái)實(shí)現的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區域從而可在顯微鏡中進(jìn)行觀(guān)察。因此，可以將樣品表面預先進(jìn)行化學(xué)腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來(lái)判斷不同取向的電疇結構。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類(lèi)、濃度、腐蝕時(shí)間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖3是掃描電子顯微鏡觀(guān)察到的PLZT材料的90°電疇。掃描電子顯微鏡與其他設備的組合以實(shí)現多種分析功能。
在實(shí)際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺儀器上進(jìn)行原位化學(xué)成分或晶體結構分析，提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料，以便能夠更全面、客觀(guān)地進(jìn)行判斷分析。為了適應不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實(shí)現了一機多用，成為一種快速、直觀(guān)、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應用范圍擴大到各種顯微或微區分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應用前景。
目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線(xiàn)顯微分析系統（即能譜儀,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區的化學(xué)成分等信息；電子背散射系統（即結晶學(xué)分析系統），主要用于晶體和礦物的研究。隨著(zhù)現代技術(shù)的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現，例如顯微熱臺和冷臺系統，主要用于觀(guān)察和分析材料在加熱和冷凍過(guò)程中微觀(guān)結構上的變化；拉伸臺系統，主要用于觀(guān)察和分析材料在受力過(guò)程中所發(fā)生的微觀(guān)結構變化。掃描電子顯微鏡與其他設備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
參考資料
[1]
掃描電子顯微鏡在巖礦分析中的應用 - 中國知網(wǎng) · 中國知網(wǎng)[引用日期2021-11-09]
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